2第二章 样品的采集与处理.ppt

（8）浓缩法原理：样品经过提取、净化后，由于液体体积较大，需要进行浓缩，以提高被测组分的浓度。常用方法：常压浓缩、减压浓缩（9）其他方法——透析法透析膜(半透膜)：玻璃纸、肠衣、人造透析袋方法：样品置于半透膜袋中，扎口，放入有适当溶液烧杯中，搅拌，进行反复透析平衡，合并烧杯溶液，浓缩即可得富集的待测样品必要性待分析样液，大多带有颜色，常呈混浊状态，且不同程度地含有影响测定的杂质（如某些金属离子）。为使样液的分析能顺利进行，有必要进行澄清处理。处理方法？加入掩蔽剂、沉淀剂、脱色剂（9）其他方法——澄清与脱色测定废糖蜜原料糖分前，常加入中性醋酸铅作澄清剂。为什么？是去除干扰因素么?具体去除哪些干扰?铅离子与试样中的PO43-、SO42-、C2O42-等阴离子结合，生成难溶的沉淀物，并吸附除去试样中的糖类焦化产物，还使蛋白质、胶体等沉降，以达到澄清的目的。但是，澄清后的样液中残留的铅盐，会与还原糖结合生成铅糖化合物，影响这部分还原糖的测定，所以必须除去多余的铅。怎么消除呢？通常用磷酸氢二钠和草酸钾作除铅试剂，以溶液方式加入。（9）其他方法——澄清与脱色实例1：植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定（GB/T5009.102-2003）称取蔬菜50±0.001g加入石油醚:丙酮(1:1)100mL避光浸取12加活性炭1-3g震荡0.5h后抽滤滤液100mL2%硫酸钠水溶液100mL2%硫酸钠水溶液150mL石油醚分三次萃取合并萃取液（？）旋转蒸发至10mL气相色谱分析实例2：动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定（GB/T5009.162-2008）称取肉样20±0.01g加入水6mL加入丙酮40mL振摇30min加入氯化钠6g摇匀加入30mL石油醚振摇30min静置分层取有机相具塞三角瓶加无水硫酸钠取35mL旋转蒸发至1mL加2mL乙酸乙酯-环己烷(1:!)浓缩重复3次实例3：进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林残留的测定（SN/T1924-2011）称取肉样5±0.01g加入乙酸铵缓冲液20mL均质提取1min加入β-葡萄糖醛甙酶37℃酶解16h离心收集上清（？）加入20mL正己烷震荡摇匀离心去掉正己烷层水相过滤待净化50mL聚丙烯离心管实例4：动物组织中盐酸克伦特罗的测定（NY/T468-2006）称取肉样5±0.01g加入乙酸乙酯15mL加入10%碳酸钠缓3mL均质1min离心取上层有机层加入5mL0.1mol/L盐酸溶液漩涡混合30s离心取下层溶液（？）用氢氧化钠调节pH至5.2待净化50mL聚丙烯离心管（4）蒸馏法原理：利用液体混合物各种组分挥发度的不同而将其分离适用范围被测成分具有挥发性，或经过处理后能转变为挥发性的物质的样品例如粗蛋白质测定：试样经消化处理→将蛋白质中的氮分解为挥发性的氨→加碱蒸馏出氨→硼酸吸收→用酸碱滴定法测定吸收液中氨的含量→换算为蛋白质的含量。蒸馏方法常用哪些方法呢？（4）蒸馏法常压蒸馏减压蒸馏水蒸汽蒸馏共沸蒸馏扫集共蒸馏萃取精馏等（4）蒸馏法——常压蒸馏适用对象？适用于被测组分受热不易分解且沸点不太高的组分分析蒸馏釜(瓶)：平底、圆底冷凝装置冷凝管：直管、球型、蛇型注意事项爆沸现象(沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片)温度计插放位置磨口装置涂油脂（4）蒸馏法——常压蒸馏（4）蒸馏法——减压蒸馏原理物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。适用对象？可用于受热易分解或沸点较高的组分分析。（4）蒸馏法——减压蒸馏（4）蒸馏法——水蒸气蒸馏原理水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。适用范围？通常适用于具有一定蒸汽压的有机组分例如：挥发酸的测定，若用直接蒸馏法蒸馏，则由于在一定沸点下，蒸汽中的酸与留在溶液中的酸之间有一定的平衡关系，很难蒸完全。用水蒸汽蒸馏，则挥发酸与水蒸汽是和分压成正比例地从样品溶液中一起蒸馏出来，从而加速了挥发酸的蒸馏。（4）蒸馏法——水蒸气蒸馏安全管C作用？防暴玻璃管B的作用？监测水位,防止烧干（5）溶剂抽提法适用范围1、水溶性糖类、氨基酸有机酸、无机盐等，大多能直接溶解于水中，一般将试样加水溶解稀释后可以直接测定。再如单宁等可以用水加热提取后测定。2、脂溶性某些难溶于水的有机被测物质，则常用乙醚、乙醇、丙酮、氯仍、四氯化碳、石油醚等有机溶剂来提取。例如脂肪的测定，常用乙醚抽提，然后用重量法测