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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利说明书
(10)申请公布号CN1212250A
(43)申请公布日1999.03.31
(21)申请号C5
(22)申请日1997.09.19
(71)申请人鞍山钢铁集团公司
地址114021辽宁省鞍山市铁西区
(72)发明人李建张大戈石林王士侠张维英
(74)专利代理机构鞍山钢铁集团公司专利事务所
代理人孔金满
(51)Int.CI
C07C15/30
C07C7/17
权利要求说明书说明书幅图
(54)发明名称
工业菲的制取方法
(57)摘要
本发明提供一种高纯度(95~98%)
工业菲的制取方法,以含菲15~20%的脱晶
蒽油为原料,利用减压间歇蒸馏法得到含菲
70~80%的馏分,将此馏分和作为添加剂的
顺丁烯二酸酐、溶剂在反应釜中进行反应
后在结晶器中重结晶,再进行抽滤,即可得到
含菲95%以上的工业菲,再用溶剂进行一次
洗涤后抽滤可得含菲98%以上的工业菲。
本方法原料易得,工艺简单易行,所制取的工
业菲纯度高,蒸馏釜渣可做炭黑油或燃料油,
经济效益可观。
法律状态
法律状态公告日法律状态信息法律状态
权利要求说明书
1、一种工业菲的制取方法,以含菲15~20%的蒽油为原料,利用减压间歇蒸馏法
得到含菲70~80%的馏分,其特征在于将此馏分和添加剂、溶剂进行反应、重结
晶、抽滤后得到含菲95%以上的工业菲,其工艺制度为:
1)将所述的馏分加到反应釜中,在70~150℃的温度下使之熔化,
2)加入作为添加剂的顺丁烯二酸酐,搅拌均匀,
3)加入溶剂再进行搅拌,
4)将搅拌均匀后的反应物送进结晶器中进行5~20小时的结晶,
5)将结晶后的混合液送到抽滤机中进行8~20小时的抽滤,所得滤饼即为工业菲,
6)加入反应釜各组分的重量比为:馏分∶顺丁烯二酸酐∶溶剂=1∶0.08~0.15∶2~
4。
1)~5)项所需的时间取决于所处理馏分的重量。
2、根据权利要求1的工业菲的制取方法,其特征在于所述的溶剂为乙醇或甲醇。
3、根据权利要求1的工业菲的制取方法,其特征在于所述的溶剂可以使用从滤液
中再生回收的溶剂。
4、根据权利要求1的工业菲的制取方法,其特征在于当所述的馏分含菲为76.90%,
含蒽为13.25%时所述的各组分的重量比为馏分∶顺丁烯二酸酐∶溶剂
=1∶0.15∶2.5,熔化搅拌温度为140℃。
5、根据权利要求1的工业菲的制取方法,其特征在于当所述的馏分含菲为80.2%,
含蒽为7.8%时,所述的各组分的重量比为馏分:顺丁烯二酸酐∶溶剂=1∶0.1∶3,
熔化搅拌温度为150℃。
6、根据权利要求1的工业菲的制取方法,其特征在于当要制取含菲量为98%以上
的工业菲时,可将95%的工业菲放入反应釜中,只加入溶剂,在70~80℃温度进
行搅拌后再进行重结晶、抽滤即可。
说明书
本发明属于焦化产品深加工领域,特别是一种工业菲的制取方法。
随着科学技术的发展,工业菲的应用领域越来越广阔,可以用于生产苯酐,也可以
氧化成联苯二甲酸(DNA),用于制造合成树脂、合成纤维等;可以氧化成菲醌,用
于生产农药、染料等,也可以用于生产阻燃纤维、光电显影剂等。但是要求这种工
业菲有较高的纯度。
提高菲的纯度有多种方法:
一是利用脱晶蒽油(含菲20%)为原料,用精馏法得到含菲80%左右的馏分,在溶
剂中重结晶得含菲90%的工业菲(见《КОКИХИМИЯ》1983,Nol,p27~30)。
二是用含菲20~30%的粗蒽为原料,利用CC14保护,浓硫酸洗涤,得到90%的
工业菲(《КОКИХИМИЯ》1987,No4)。
三是用沸石吸收法,如日本专利J公
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