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(5)升华(如图5)利用物质升华的性质进行分离,属于物理变化。(6)洗气(如图6)除去气体中的杂质气体。[注意]气体流向是长管进气,短管出气。关键能力考向突破考向1物质分离和提纯的常用物理方法及选择例1.(经典真题)下列实验中,所选装置不合理的是()A.分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5,选④B.用CCl4提取碘水中的碘,选③C.用FeCl2溶液吸收Cl2,选⑤D.粗盐提纯,选①和②答案A解析乙酸乙酯不溶于碳酸钠饱和溶液,采用分液法分离,应选取③装置,A错误;用CCl4提取碘水中的碘,应选取与水互不相溶的萃取剂,装置为③,B正确;用FeCl2溶液吸收Cl2,应选⑤,C正确;粗盐提纯,首先将粗盐溶于水加合适试剂处理后过滤,再将食盐溶液蒸干即可,装置为①和②,D正确。考向2实验(或工艺)流程中物质的分离和提纯操作例2.(2020山东卷,8)实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下:已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-,该配离子在乙醚(Et2O,沸点34.6℃)中生成缔合物Et2O·H+·[FeCl4]-。下列说法错误的是()A.萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向下B.分液时,应先将下层液体由分液漏斗下口放出C.分液后水相为无色,说明已达到分离目的D.蒸馏时选用直形冷凝管答案A解析萃取时,分液漏斗上口应向下倾斜,A错误;分液时,下层液体由下口放出,上层液体从上口倒出,B正确;萃取、分液后的水相是含Al3+的无色溶液,若含有[FeCl4]-,则水相呈现黄色,说明未分离完全,C正确;蒸馏时,为便于乙醚冷凝流出,应选用直形冷凝管,D正确。归纳总结分析物质的分离和提纯类题的步骤(1)确定被提纯物质与除杂对象:对比两者物理性质、化学性质的差异,利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等),选择合适的分离原理或除杂试剂;除杂试剂除去杂质的同时,不消耗被提纯物质,不引入新的杂质。(2)选择合适的分离或除杂装置:根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等);根据除杂试剂的状态及反应条件,选择合适的装置,液体试剂一般选洗气瓶,固体试剂一般用干燥管或U形管。(3)综合分析,筛选答案综合分析物质分离是否完全,被提纯物质中的杂质是否被除去。对点训练1.(2022湖南衡阳一模)某研究小组测定新鲜菠菜中草酸含量的实验方案如图所示:下列实验装置在该方案中需使用的为()实验装置选项AB实验装置选项CD答案A解析首先将新鲜菠菜预处理,研磨榨汁、浸泡、过滤,滴加足量CaCl2溶液,产生白色沉淀,过滤得到CaC2O4固体,加入盐酸溶解后,滴加高锰酸钾溶液测定草酸含量。2.(2023山东肥城模拟)超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似,可提取中药材的有效成分,工艺流程如图。下列说法错误的是()A.浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出B.高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取C.升温、减压的目的是实现CO2与产品分离D.超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点答案B解析高温条件下,二氧化碳为气态,而萃取是利用超临界状态下的CO2流体,故高温条件下不利于超临界CO2流体萃取,B错误。考点二常用化学方法及原理必备知识自主预诊物质分离和提纯的常用化学方法(1)加热法当混合物中混有热稳定性差的物质时,可直接加热,使热稳定性差的物质受热分解而分离出。例如,NaCl中混有NH4Cl,Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质。(2)沉淀法在混合物中加入某种试剂,使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质。例如,加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。(3)氧化还原法若混合物中混有氧化性杂质,可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质。例如,将过量的铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中,以除去FeCl3杂质。(4)调节pH法通过加入试剂来调节溶液的pH,使溶液中某组分沉淀而分离的方法,一般是加入相应的难溶或微溶物来调节。例如,CuCl2溶液中含有FeCl3杂质,可向溶液中加入CuO[或Cu(OH)2、CuCO3]除去。关键能力考向突破考向1常见气体的除杂方法及装置选择例1.除去气体中的杂质通常有如下三套装置,请根据气体及杂质的性质选择合适的除杂试剂和除杂装置,填写下表。序号气体(括号内为杂质)除杂试剂装置①Cl2(HCl)??②CO2(HCl)?Ⅰ③CO2(CO)??④HCl(H2O,g)??⑤CH4(CH2=CH2)??
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