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123【仪器】a.烧杯;b.铜质保温漏斗;c.漏斗;d.空气冷凝管;e.直形冷凝管;f.球形冷凝管【操作】g.过滤;h.趁热过滤;i.冷却结晶;j.蒸发结晶(5)步骤Ⅴ:产品在不同温度下干燥2h,对其进行红外光谱分析如图2所示,已知羟基引起的吸收峰在3500cm-1波数处,请选择最合适的温度。(填“80℃”“200℃”“500℃”或“800℃”)?图2不同干燥温度下的氟化镁红外谱图500℃123解析镁和甲醇加热回流反应生成甲醇镁,分离出甲醇镁A,加入高纯水水解生成氢氧化镁,然后通入二氧化碳将氢氧化镁转化为碳酸镁,过滤后加入氢氟酸发生氟化反应得到氟化镁。(2)氟化反应涉及的反应为碳酸镁和氟化氢生成氟化镁、水、二氧化碳,化学方程式为MgCO3+2HF===MgF2+CO2↑+H2O。(3)甲醇沸点:64.7℃,故步骤Ⅰ中反应温度不选择100℃,主要为了减少甲醇挥发,A错误;步骤Ⅱ中待镁片上不再有微小气泡生成时,说明已经反应完全,可进行步骤Ⅱ,B正确;步骤Ⅲ将CO2通入高纯水达到饱和不利于甲醇镁的水解进行,制备悬浊液B应先加入高纯水,使得甲醇镁水解后再通入二氧化碳将氢氧化镁转化为碳酸镁,C错误;氟化氢气体有毒,故步骤Ⅳ在进行氟化反应时,应做好防护措施和配备应急药品,D正确。123(4)得到甲醇镁需要趁热过滤除去滤渣分离出甲醇镁溶液,故过滤中需使用铜质保温漏斗;过滤后滤液加热蒸馏出过量的甲醇,需要使用直形冷凝管和烧杯;然后冷却结晶得到甲醇镁。(5)由图可知,500℃时透过率稳定且温度较高干燥速率较快,故选择500℃。本课结束作业47物质制备的综合实验1231.(2024·浙江宁波高三一模)氯化亚铜(CuCl)是石油工业常用的脱硫剂和脱色剂,以低品位铜矿(主要成分为CuS、CuS2和铁的氧化物)为原料制备CuCl步骤如下:已知:CuCl难溶于醇和水,热水中能被氧化,在碱性溶液中易转化为CuOH,CuCl易溶于浓度较大的Cl-体系中(CuCl+Cl-[CuCl2]-)。123请回答:(1)还原过程中所得产物的主要溶质的化学式是。?(2)下列有关说法不正确的是。?A.“浸取”过程中稀硫酸可以用浓硫酸代替B.滤渣1的成分是Fe(OH)3C.“除锰”后的滤液中Cu元素主要以[Cu(NH3)4]2+形式存在D.“除锰”后滤液加热的主要目的是除去多余的氨水和NH4HCO3Na[CuCl2]AD123(3)“稀释”过程中,pH对CuCl产率的影响如图所示:请分析pH控制在2.5左右的原因____________________________________?。?pH低于2.5,CuCl易发生歧化反应;pH高于2.5,随着c(OH-)增大,CuCl易转化为CuOH123(4)为测定CuCl产品纯度进行如下实验:a.称量所得CuCl产品10.00g溶于硝酸,配制成250mL溶液;取出25.00mL,加入足量的30.00mL0.5mol·L-1AgNO3溶液,充分反应;b.向其中加入少量硝基苯,使沉淀表面被有机物覆盖;c.加入指示剂,用NH4SCN标准溶液滴定过量的AgNO3溶液;d.重复实验操作三次,消耗0.5mol·L-1NH4SCN溶液的体积平均为10.00mL。已知Ksp(AgCl)=3.2×10-10,Ksp(AgSCN)=2.0×10-12。①加入硝基苯的作用是__________________________________________?。?②滴定选用的指示剂是。?A.FeCl3 B.FeCl2 C.NH4Fe(SO4)2 D.(NH4)2Fe(SO4)2③CuCl的纯度为。?防止在滴加NH4SCN时,AgCl沉淀部分转化为AgSCN沉淀C99.50%123解析低品位铜矿加入稀硫酸、二氧化锰浸取,除去硫,所得滤液加入氨水除铁,得到的滤渣1主要为氢氧化铁,再加氨水、碳酸氢铵除锰得到碳酸锰,滤液再加热,过滤、洗涤得到高活性氧化铜,加入铜、盐酸,加入氯化钠还原,再加水稀释后过滤、洗涤、干燥得
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