电感耦合等离子体质谱法在冶金分析中的应用.docx

第42卷第2期现代冶金Vol.42No.2

2014年4月ModernMetallurg)Apr.2014

电感耦合等离子体质谱法在冶金分析中的应用

陆红娟

(江苏省生产力促进中心，江苏南京210042)

摘要：介绍了电感耦合等离子体质谱法(InductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometry,ICP-MS)的工作原理，分析了ICP-MS在冶金定量分析、微区分析和深度分析中的应用。

关键词：ICP-MS;冶金；应用中图分类号：TG115.3+3

引言

电感耦合等离子体质谱法(InductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometry,ICP-MS)技术具有谱图简单、检出限低、线性动态范围宽、可实现多元素快速同时测定等特点，可结合同位素比例和同位素稀释法、多种分离技术及进样方法，有利于合金等复杂体系的超痕量元素分析，日益成为冶金分析领域关注的焦点。如欧洲共同体钢铁和煤炭署(ECSC)组织了具有不同技术特点的研究小组，共同研究ICP-MS技术在钢铁工业中应用的可能性及存在的问题。

ICP-MS仪器类型主要由最初的四级杆ICP-MS仪，发展为包括四级杆ICP-MS仪、双聚焦扇形磁场高分辨ICP-MS仪、多接收器磁场扇形等离子体质谱仪(MC-ICP-MS仪)、飞行时间等离子体质谱仪 (TOF-ICP-MS仪)等多种类型。随着仪器硬件的不断发展，仪器的灵敏度大大提高，分辨率也越来越高。越来越多的分析元素可依靠同位素和分辨率的选择直接测定，面无需复杂的化学前处理去除干扰元素或通过化学计算扣除干扰元素干扰。分析的线性范围也变宽，从1×10?发展到1×10?。四级杆ICP-MS仪、双聚焦扇形磁场高分辨ICP-MS仪、动态反应池ICP-MS仪等在钢铁冶金分析中都有较多应用[1-5]。

1工作原理

在ICP-MS中，ICP作为质谱的高温(8000K)

离子源，样品在通道中进行蒸发、解离、原子化、电离等过程。离子通过样品锥接口和离子传输系统进入高真空的MS部分，MS部分为四极快速扫描质谱仪，通过高速顺序扫描分离测定所有离子，使形成的离子按质荷比(m/e)进行分离，不同元素有不同质荷比，扫描元素质量范围从6-260,并通过高速双通道分离后的离子进行检测，根据元素的分子离子峰进行定性和定量分析，浓度线性动态范围达9个数量级，从1ppt～1000ppm均可直接测定。

2干扰及校正

ICP-MS分析干扰主要有质谱干扰和非质谱于扰，质谱干扰主要来自同质异位素、双电荷离子和多原子离子等谱线重叠干扰，多原子离子包括双原子离子、氧化物离子、氢氧化物离子等。非质谱干扰包括基体效应和接口效应。基体效应是由于高浓度的基体元素在等离子体火焰中的电离，增强或抑制了被测元素的电离，从而使不同元素的灵敏度产生不同程度的影响。接口效应是长时间喷入高盐溶液使采样锥堵塞，最后导致灵敏度下降。

消除ICP-MS干扰的方法主要包括：(1)仪器分析参数的优化，每次使用前用调谐液对仪器进行校正，保证灵敏度、双电荷、氧化物和质量轴均达到设定要求；(2)样品稀释后分析，降低基体元素的浓度，即把样品稀释到基体元素的总浓度低于产生干扰的界限，从而抑制基体效应；(3)内标校正，

收稿日期：2013-10-13

作者简介：陆红娟(1983-),女，工程师。电话34现代冶金第42卷

选择和被测分析物的质量数和电离能相接近的物质作为内标；(4)标准加入法用于补偿基体效应；(5)同位素稀释法测定，可得到很好的准确度和精密度；(6)化学分离技术，从基体中分离出被测物以消除基体效应影响；(7)流动注射技术也可减少基体效应。

由于冶金样品成分复杂，因此消除ICP-MS测定中出现的大量质谱干扰及非谱干扰，成为ICP-MS在冶金分析中应用研究的重点和难点。

2.1质谱干扰

冶金样品测定过程中存在较为严重的质谱干扰，其中包括同量异位素重叠、