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高分子化学实验
(讲义)
适用专业:材料科学与工程
常熟理工学院化学与材料工程学院
2012-02-15
1
目录
实验一界面缩聚法制备尼龙610…………………3
实验二线型缩聚反应及脂肪族聚酯的合成……6
实验三甲基丙烯酸甲酯的本体聚合……………9
实验四丙烯酰胺水溶液聚合……………………11
实验五苯乙烯单体的精制及悬浮聚合法制备聚苯乙烯珠粒…14
实验六苯乙烯—顺丁烯二酸酐共聚物的制备…………………17
实验七膨胀计法研究苯乙烯本体自由基聚合微观动力学……19
实验八醋酸乙烯溶液聚合………22
实验九聚乙烯醇(PVA)的制备——聚醋酸乙烯(PVAC)的醇解………………25
实验十聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备…………28
实验十一甲基丙烯酸甲酯的自乳化聚合……30
实验十二木材粘结用环保型脲醛树脂的合成及胶合性能的测定……33
实验十三聚氨酯泡沫多孔材料的制备…………37
实验十四四氢呋喃阳离子开环聚合……………40
实验十五线型酚醛树脂的制备及固化…………43
实验十六强酸型阳离子交换树脂的制备及其交换量的测定…45
实验十七双酚A型环氧树脂的制备、固化及环氧值的测定…………50
2
实验一界面缩聚法制备尼龙610
一、实验目的
1、了解界面缩聚的原理及特点;
2、掌握界面缩聚法制备尼龙610的方法;
二、学时:3
三、实验原理
界面缩聚的基本反应是Schotten–Baumann反应,为低温常压下制备聚
酰胺的方法之一。其反应式如下:
xHN(CH)NH+xClOC(CH)COCl→
22n22m
[NH(CH)NHCO(CH)CO]+2xHCl
2n2mx
将癸二酰氯溶于有机相(如四氯化碳及氯仿等),己二胺溶于水相,并在水
中加入适量的碱作为酸的接受体,当互不相容的有机相和水相互接触时,在稍偏
向有机相的界面处立即起缩聚反应,生成的聚合物不溶于任何一相而沉淀出来,
产生的小分子(如氯化氢)被水中的碱中和。因此这是一种不可逆的非平衡缩聚
反应。将界面处的薄膜拉起,或在高速剪切速率下搅拌,不断移去旧界面,产生
新界面而连续缩聚,直至其中一相反应物耗尽为止。拉丝法界面缩聚如图所示:
二元酰氯是高反应活性的单体,二元胺上含有活泼氢,它们之间发生酰胺
化反应的速度远远大于二胺向有机相扩散的速度以及二酰氯向界面扩散的速度,
因此在界面处低聚物之间迅速反应成为高聚物,其聚合度的大小与界面处反应物
3
浓度有关,与总的反应程度无关,也不严格要求反应物官能团之间以等当量,产
物的分子量比一般熔融缩聚产物要高的多,而且无副反应。
Nylon,英文名称Polyamide(简称PA),是分子主链上含有重复酰胺基团
—[NHCO]—的热塑性树脂总称。包括脂肪族PA,脂肪—芳香族PA和芳香族PA。
PA具有良好的综合性能,包括力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品
性和自润滑性,且摩擦系数低,有一定的阻燃性,易于加工,
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