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硅氧烷低聚物中硅氢的测定—反应气相色谱法

1范围

本文件适用于初级形态聚硅氧烷硅（包含二甲基二氯硅烷水解物及经二甲基二氯硅烷水解物精馏后得到的羟基封端聚二甲硅氧烷线性体及二甲基硅氧烷环体）中硅氢的测定。

本文件适用于硅氢含量1mg/kg～100mg/kg的样品，超出检测范围需稀释。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T601化学试剂、标准溶液制备方法

GB/T3723工业用化学产品采样安全通则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

HG/T4804甲基高含氢硅油

3术语和定义

3.1硅氧烷低聚物SiloxaneOligomers

是指初级形态聚硅氧烷产品，包括二甲基二氯硅烷水解物、经二甲基二氯硅烷水解物精馏后得到的羟基封端聚二甲硅氧烷线性体和二甲基硅氧烷环体等。

4原理

用气相色谱法，样品放入硅氢反应器，在碱性催化作用下，反应释放出氢气，在选定的工作条件下，将反应释放出氢气注射进色谱柱，使其中各组分得到分离，外标法定量。

5一般规定

本文件所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水，所使用的玻璃器皿使用前用自来水反复冲洗，再用蒸馏水冲洗干净。

6试剂和材料

6.1硅氢反应液:异戊醇95mL+氢氧化钠5g；

6.2甲基高含氢硅油标准物质：符合HG/T4804规定，并通过HG/T4804中附录A测得其氢含量。

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6.2硅氢标准溶液：

配制方法:以甲基高含氢硅油为硅氢标准物质，加入至D4溶液中，配制成50mg/kg硅氢标准溶液。

6.3硅氢反应瓶：25mL；

6.4注射器:1mL，精度0.02mL。

7仪器设备

7.1气相色谱仪，配热导检测器及气相色谱工作站。

7.2流量控制器：吹扫流量70mL/min～80mL/min

7.3磁力搅拌控制器：搅拌速度300rad/min～400rad/min；

8采样

按GB/T3723和GB/T6680规定的安全与技术要求采取样品。

9测定步骤

9.1色谱柱和色谱操作条件

推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表1，典型色谱图和各组分的保留时间见附录A。其它能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件也可使用。

表1推荐色谱参数

色谱柱

J＆W19095P-MSO，30m×530μm×30μm

进样口温度

50℃

分流比

5：1

柱箱温度

35℃（恒定）

检测器温度

200℃

参比流量

30mL/min

尾吹流量

2mL/min

柱流量

10mL/min

进样量

0.5mL

载气

N2≥99.99%

9.2操作步骤

9.2.1吸取10mL硅氢反应液于硅氢反应瓶中，打开流量控制器开关，通N2净化系统至少10min，关闭开关。

9.2.2准确吸取0.5mL已知浓度的硅氢标准溶液注入硅氢反应瓶中，反应10min。

9.2.3准确抽取0.5mL反应瓶中的气体，注射至气相色谱，检测标准溶液中氢气的峰面积Ai。

9.2.4打开流量控制器开关，通N2净化系统至少10min，关闭开关。准确吸取0.5mL样品注入硅氢反应瓶中，反应10min。

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准确抽取0.5mL

9.2.5反应瓶中的气体，注射至气相色谱，检测样品中氢气的峰面积A0。

10.结果计算

10.1计算

硅氢的质量分数i，数值以mg/kg表示，按式（1）计算：

SiH(mg/kg)=Ti×A0/Ai （1）

式中：

Ti——标准溶液中SiH的浓度，mg/kg；

A0——样品中氢气的峰面积；

Ai——标准溶液中氢气的峰面积。

10.2结果的表示

以两次平行测定的算术平均值作为其分析结果（按GB/T8170规定进行数值修约），两

次平行测定结果之差的绝对值应符合表2的要求。

表2平行测定结果误差

测量值，mg/kg

允许误差，mg/kg

1～10

≤1

10～50

≤2

50～90

≤3

≥90

≤4

11精密度

11.1重复性

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的