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2.3.2.4土壤有机氮组分的测定方法(Bremner法[58])
试剂准备:
1、正辛醇(AR)
2、6M盐酸:浓盐酸490ml用蒸馏水定容至1L。
3、1MNaOH:40gNaOH用蒸馏水定容至1L。
4、5MNaOH:200gNaOH用蒸馏水定容至1L。
5、混合催化剂:KSO:CuSO4:Se100:10:1,即100gKSO10gCuSO4.5HO和
2424、2
1gSe粉混合研磨,过80目筛充分混匀(注意带口罩),储存具塞瓶中。
6、3.5%的MgO,称取MgO3.5g定容至100ml。
7、磷酸-硼砂缓冲液(pH11.2)Place100g.ofNaP0.12H0,25
342
g.ofNaB0·l0H0,andabout900ml.ofwaterinaI-litervolumetric
2472
flask,andshaketheflaskuntilthephosphateandborateare
dissolved.Dilutethesolutionto1liter,andstoreitinatightly
stoppered
bottle.
8、柠檬酸(CHO.H0)研磨置于光口瓶中。
6872
9、水合茚三酮(研钵磨碎,置于广口瓶中)
10、硼酸-硼砂缓冲溶液
(1)酸解液的制备:称取约含10mgN的土壤样品(过100目筛)放入水解瓶中,
加2滴正辛醇和6mol/LHCl20ml,摇动瓶子使土壤样品和试剂充分混合。在电
热板上水解回流12小时,温度始终控制在120±3℃。水解结束后,趁热过滤入
100ml杯中,多次洗涤水解瓶和土壤残渣,过滤液总体积不应超过60ml。过滤液
用1molNaOH和5molNaOH调至pH为2左右,再用pH计指示,逐滴小心加入1
molNaOH,边加边搅,直至pH值为6.5±0.3,定容至100ml,放入冰箱备用。另
外,水解液空白用NaOH调至pH为6.5±0.3,定容至100ml。
(2)酸解总氮:吸取酸解液5ml置于凯氏瓶中,加入0.5g混合催化剂和2ml浓
硫酸,
再硝化炉上硝煮1小时,直至硝化液呈清亮后,用凯氏定氮仪测定。
(3)酸解性氨态氮:吸取酸解液10ml,加入2.5ml3.5%的MgO,在凯氏定氮仪上
进行测定。
(4)酸解性氨态氮和氨基糖氮的测定:吸取酸解液10ml,加入磷酸-硼砂缓冲液
(pH11.2)10ml,在凯氏定氮仪上进行测定。
(5)酸解性氨基酸态氮的测定:吸取酸解液10ml放入50ml的小烧杯中,加入
2ml0.5molNaOH,在100℃水浴下加热直至溶液体积浓缩至2-3ml,冷却后加入
1g柠檬酸和0.2g水合茚三酮,再在100℃水浴下10min,取下定容至50ml,吸取
该溶液10ml,加20ml硼酸-硼砂缓冲溶液和2ml5molNaOH蒸馏。
(6)非酸水解氮为土壤全氮与酸水解氮总量的差值;
(7)全氮用凯氏法消煮,自动定氮仪测定。
参考文献
BremnerJM.Organicformsofnitrogen//BlackCA,ed.MethodsofSoil
Analysis.Madison:AmericanSocietyofAgronomy,1965:1238-1255.
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