土壤有机氮分组测定+试剂准备.pdf

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2.3.2.4土壤有机氮组分的测定方法(Bremner法[58])

试剂准备:

1、正辛醇(AR)

2、6M盐酸:浓盐酸490ml用蒸馏水定容至1L。

3、1MNaOH:40gNaOH用蒸馏水定容至1L。

4、5MNaOH:200gNaOH用蒸馏水定容至1L。

5、混合催化剂:KSO:CuSO4:Se100:10:1,即100gKSO10gCuSO4.5HO和

2424、2

1gSe粉混合研磨,过80目筛充分混匀(注意带口罩),储存具塞瓶中。

6、3.5%的MgO,称取MgO3.5g定容至100ml。

7、磷酸-硼砂缓冲液(pH11.2)Place100g.ofNaP0.12H0,25

342

g.ofNaB0·l0H0,andabout900ml.ofwaterinaI-litervolumetric

2472

flask,andshaketheflaskuntilthephosphateandborateare

dissolved.Dilutethesolutionto1liter,andstoreitinatightly

stoppered

bottle.

8、柠檬酸(CHO.H0)研磨置于光口瓶中。

6872

9、水合茚三酮(研钵磨碎,置于广口瓶中)

10、硼酸-硼砂缓冲溶液

(1)酸解液的制备:称取约含10mgN的土壤样品(过100目筛)放入水解瓶中,

加2滴正辛醇和6mol/LHCl20ml,摇动瓶子使土壤样品和试剂充分混合。在电

热板上水解回流12小时,温度始终控制在120±3℃。水解结束后,趁热过滤入

100ml杯中,多次洗涤水解瓶和土壤残渣,过滤液总体积不应超过60ml。过滤液

用1molNaOH和5molNaOH调至pH为2左右,再用pH计指示,逐滴小心加入1

molNaOH,边加边搅,直至pH值为6.5±0.3,定容至100ml,放入冰箱备用。另

外,水解液空白用NaOH调至pH为6.5±0.3,定容至100ml。

(2)酸解总氮:吸取酸解液5ml置于凯氏瓶中,加入0.5g混合催化剂和2ml浓

硫酸,

再硝化炉上硝煮1小时,直至硝化液呈清亮后,用凯氏定氮仪测定。

(3)酸解性氨态氮:吸取酸解液10ml,加入2.5ml3.5%的MgO,在凯氏定氮仪上

进行测定。

(4)酸解性氨态氮和氨基糖氮的测定:吸取酸解液10ml,加入磷酸-硼砂缓冲液

(pH11.2)10ml,在凯氏定氮仪上进行测定。

(5)酸解性氨基酸态氮的测定:吸取酸解液10ml放入50ml的小烧杯中,加入

2ml0.5molNaOH,在100℃水浴下加热直至溶液体积浓缩至2-3ml,冷却后加入

1g柠檬酸和0.2g水合茚三酮,再在100℃水浴下10min,取下定容至50ml,吸取

该溶液10ml,加20ml硼酸-硼砂缓冲溶液和2ml5molNaOH蒸馏。

(6)非酸水解氮为土壤全氮与酸水解氮总量的差值;

(7)全氮用凯氏法消煮,自动定氮仪测定。

参考文献

BremnerJM.Organicformsofnitrogen//BlackCA,ed.MethodsofSoil

Analysis.Madison:AmericanSocietyofAgronomy,1965:1238-1255.

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