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不同形态的纳米晶纤维素的制备及其性能研究

李育飞;白绘宇;王玮;马丕明;东为富;刘晓亚

【摘要】用硫酸酸解棉短绒制备纳米晶纤维素(CNC),并通过改变酸解时间得到不

同形态的CNC.采用透射电子显微镜(TEM)、红外光谱分析(FT-IR)、X射线衍射

(XRD)、Zeta电位分析、热重(TGA)、流变行为分析对CNC进行结构、形态和性

能表征.结果表明,随着酸解时间的延长,糖苷键断裂越多,得到的CNC由棒状的形态

变成球状的形态;酸解时间越短,CNC表面的负电荷越少,而粒子分散得到的悬浮液

粘度越大,具有更大的储能模量(G)和损耗模量(G),显示出弹性凝胶状行为.此时,粒

子结晶度较大,热稳定性较好,CNC-45对聚乙烯醇基体的增强效果较好.

【期刊名称】《纤维素科学与技术》

【年(卷),期】2015(023)004

【总页数】8页(P9-15,36)

【关键词】酸解时间;纳米晶纤维素;形态

【作者】李育飞;白绘宇;王玮;马丕明;东为富;刘晓亚

【作者单位】江南大学食品胶体与生物技术教育部重点实验室化学与材料工程学院,

江苏无锡214122;江南大学食品胶体与生物技术教育部重点实验室化学与材料工

程学院,江苏无锡214122;江南大学食品胶体与生物技术教育部重点实验室化学与

材料工程学院,江苏无锡214122;江南大学食品胶体与生物技术教育部重点实验室

化学与材料工程学院,江苏无锡214122;江南大学食品胶体与生物技术教育部重点

实验室化学与材料工程学院,江苏无锡214122;江南大学食品胶体与生物技术教育

部重点实验室化学与材料工程学院,江苏无锡214122

【正文语种】中文

【中图分类】TQ353.2

纳米晶纤维素（cellulosenanocrystals，CNC），或者叫做纤维素微晶，它的直

径为几到几十纳米，长度几十到几百纳米。从可再生资源中提取出来的CNC，它

具有优异的机械性能（高的强度和模量），大的比表面积，环境友好和低成本等优

点，所以CNC近年来受到了越来越多的关注[1]。目前，制备CNC的方法主要是

利用强酸酸解不同来源的纤维素，其中，用盐酸酸解催化效率较高，但得到的纳米

晶体由于表面缺乏静电斥力，晶体容易发生团聚，得到的悬浮液分散性较差；用硫

酸酸解天然纤维素得到CNC，由于带负电荷的硫酸根会引入到CNC的表面，得

到的CNC悬浮液较稳定。

用硫酸酸解法制备CNC是一种简单方便的方法，利用不同的实验条件来酸解不同

来源的纤维素，可以得到棒状[2-3]、球状[4-6]的CNC。本文采用硫酸酸解棉短绒，

通过改变酸解时间，得到不同形态的CNC。着重考察了CNC悬浮液的流变行为、

CNC颗粒的表面性能、结晶性能和热稳定性等。研究发现，酸解时间较短时，得

到的CNC表面具有较少的负电荷，但具有更大的储能模量G’和损耗模量G’’，

颗粒的结晶度较高，热稳定性较好，对于聚乙烯醇基体有较好的增强效果，这为

CNC的研究与应用提供了有意义的参考数据。

1.1材料与试剂

98%浓H2SO4，国药集团化学试剂有限公司，分析纯；棉短绒，α-纤维素≥95%，

湖北襄樊化纤公司；去离子水，江南大学后勤集团；聚乙烯醇（平均聚合度

1750±50），国药集团化学试剂有限公司。

1.2样品制备

32.4mL98%浓H2SO4和30.3mL去离子水混合，得到65%H2SO4。将3g

棉短绒加入到65%H2SO4中，50℃恒温磁力搅拌，反应时间分别为45、135和

300min。反应结束后，100W超声机超声30min，加入600mL去离子水使酸

解反应终止。再用离心机以10000r/min离心分散10min，离心结束后除去上

层清液，并用去离子水洗涤，重复离心5次，除去大量的酸和杂质。再将得到的

悬浮液以去离子水进行透析，直到pH为6～7，分别得到CNC-45、CNC-135、

CNC-300悬浮液。通过缓慢蒸发水分或添加去离子水，调节CNC悬浮液浓度至

0.01%（wt）、0.05%（wt）和2.5%（wt）。将得到的悬浮液进行