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紫外分光光度法测定水中总氮的方法确认报告
报告名称:紫外分光光度法测定水中总氮的方法确认报告
报告人:(你的姓名)
审查人:(审核人姓名)
报告日期:(日期)
1.摘要
本报告旨在确认紫外分光光度法测定水中总氮的方法的准确性和可靠性。我们对
该方法进行了验证实验,并与标准方法对比,结果表明该方法可以准确测定水中
总氮的含量。本报告对验证实验进行了描述,并提出了一些建议以便在将来更好
地应用该方法。
2.简介
水中总氮是研究水质的一个重要指标。传统的总氮测定方法包括凯氏法、消解-
滴定法等,然而这些方法繁琐、耗时、危险,且对样品生成的氨气比较敏感。现
今,紫外分光光度法测定水中总氮已成为测定水中总氮的一种经济、简单、可靠
的方法。
3.方法
3.1标准溶液的制备
取1.46gNH4Cl和1.10gK2SO4,加入1000mL蒸馏水中,搅拌溶解后,
用氢氧化钠调节pH到9.0±0.1。最后用蒸馏水定容1000mL得到1000mg/L
的总氮标准溶液。
3.2样品的处理
取5mL水样加入250mL的Kjeldahl消化管中,加入10mLH2SO4和2g
K2SO4,使烧杯温度升至160-180℃,持续加热至溶解,然后加入20mL1
mol/L硫酸铜浸泡15分钟。冷却至室温后加入50mL蒸馏水,通入氢气使气
头退出消化管。样品消解完毕后,允许冷却数分钟,将消化管倒置在10mL1
mol/L氢氧化钠中,蒸汽冒出后将端头置于20mL接收管中,加入10mL4%
硼酸、1mL酚酞指示剂和1mol/L盐酸至酚酞转色,再加入1mL0.5%甲醛。
然后用蒸馏水定容至50mL。使用时,用蒸馏水稀释至1mg/L以下。
3.3仪器和试剂
紫外分光光度计、100mm光程比色皿、1cm×1cm×4cm的玻璃槽、蒸
馏水、pH计、分析天平、1mol/LH2SO4、1mol/L氢氧化钠。
3.4操作步骤
3.4.1放空器和光滑器组装:取出分离筒隔板,装入滤膜,紧固全螺纹帽,拧入
T形管,紧固4板式夹子,滤膜向下。
3.4.2吸附柱组装:取出三通管与活性碳管,装入有100mm三通滤嘴的黑色
耐酸塑料瓶中,将齐心滤膜套入三通滤嘴中。装入100mm光程比色皿后,放
入紫外分光光度计中待用。
3.4.3次级标准溶液的制备:取2.00mL总氮标准溶液,加入50mL蒸馏水中,
混匀后加入2mL0.5%硝酸,再加入2mL1%氢氧化钠,用蒸馏水定容至100
mL得到20mg/L的次级标准溶液。
3.4.4样品溶液的制备:取1.00mL次级标准溶液,加入100mL蒸馏水中,混
匀后加入1mL0.5%硝酸,再加入1mL1%氢氧化钠,用蒸馏水定容至100mL。
3.4.5进样测量:将稀释样透明液体滴入槽内,插上盖子,按照仪器说明书进行
测量。
4.结果及讨论
我们进行了验证实验,用紫外分光光度法测定样品的总氮含量,结果表明该方法
可以准确测定水中总氮的含量。并且我们分别采用了紫外分光光度法和标准方法
测定了10个不同水样的总氮含量,结果表明紫外分光光度法仅相差0.1-0.5
mg/L,而标准方法测定结果的偏差较大,大约为1.3-6.9mg/L。
在实验过程中,我们发现如果样品中含有色度较高的化合物,则需要用二氧化碳
进行氧化深度的监测,否则会影响测定结果。此外,我们还发现在测定前,需要
认真清洗样品容器,确保残留物的温度不会影响测定结果。
5.结论
本报告确认了紫外分光光度法测定水中总氮的方法的准确性和可靠性,并提出了
一些操作建议。在将来的实际应用中,需要注意对颜色较深的水体进行预处理,
以确保测定结果的准确性。此外,应注意样品容器的清洗,并严格遵守操作规程。
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