行业标准项目建议书建议项目名称(中文)氯硅烷中三氯氧磷、三氯化磷.pdfVIP

行业标准项目建议书

Determinationofphosphorus

oxychloride，phosphorus

建议项目名称氯硅烷中三氯氧磷、三氯化磷、五氯化建议项目名称trichloride，phosphorus

(中文)磷的测定气相色谱质谱联用法(英文)pentachlorideinchlorosilaneby

gaschromatographymass

spectrometry

制定或修订■制定□修订被修订标准号

采用程度□IDT□MOD□NEQ采标号

国际标准名称国际标准名称

（中文）（英文）

采用快速程序□FTP快速程序代码□B□C

ICS分类号77.040中国标准分类号H17

牵头单位内蒙古盾安光伏科技有限公司体系编号6-62-621

参与单位内蒙古神舟硅业有限责任公司计划起止时间2016-2018

目前国内多晶硅生产企业由于受国外光伏材料市场的冲击整个行业形势严峻，多晶硅生

产企业要想在市场内立足必须不断提高自身的竞争力，而提高产品质量是提高自身竞争力的

有效措施。多晶硅的电阻率是很重要的质量指标也是制约质量进一步提升的重要因素。多晶

目的﹑意义或必硅的电阻率主要取决于原料高纯氯硅烷中的磷含量，所以有效的测定并控制氯硅烷中的磷含

要性量在进一步提升多晶硅质量上显的尤为重要，而目前用ICP-MS测定氯硅烷中的磷含量的方

法，在测磷时受到严重的多原子离子干扰无法进行准确的测定，本检测方法的目的是为方便

快捷的准确测定氯硅烷中磷含量而起草。

本标准是用气质联用仪对氯硅烷样品进行全扫描确定其中磷的主要存在形式及其保留时

范围和主要间，根据全扫描的结果以高纯氯硅烷为溶剂将三种含磷的化合物配制成系列标准溶液建立标

技术内容准曲线用外标法进行定量，进而确定氯硅烷中三氯氧磷、三氯化磷、五氯化磷的含量，含磷

化合物的测量范围：0.3µg/L-1000µg/L（以磷计）。

国内外测定氯硅烷中磷的方法主要是以下两种：

1.将氯硅烷挥发，用酸赶硅溶解成溶液用ICP或ICP-MS进行测定，优点：有把氯硅烷

中所有含磷化合物都测定出来的可能；缺点：ICP对磷的检测下限较高不能满足高纯氯硅烷的

测定，ICP-MS在不存在干扰离子的影响时可满足对高纯氯硅烷中磷的测定，但在实际的测定

过程中存在SiF+、SiO+及SiOH+对PO+的测定造成严重的干扰，导致测定数据不准确及检测

国内外情况下限的严重升高，磷含量低时检测结果无效。

简要说明2.用配置有硫磷检测器的气相色谱将氯硅烷中磷的化合物转化成PH3进行测定，优点：