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剖析04工艺流程中的分离与提纯
1、过滤
操作
答题指导
过滤
固体与液体的分离;要分清楚需要的物质在滤液中还是在滤渣中。滤渣是难溶于水的物质,如SiO2、PbSO4、难溶的金属氢氧化物和碳酸盐等。过滤主要有常压过滤、减压过滤、热过滤。
(1)常压过滤:
通过预处理、调节pH等工序可实现对杂质的去除,但值得注意的是需要分析对产品的需求及生产目的的综合考虑,准确判断经过过滤后产生的滤液、滤渣的主要成分,准确判断是留下滤液还是滤渣。
(2)减压过滤(抽滤):
减压过滤和抽滤是指一种操作,其原理与普通的常压过滤相同。相比普通过滤,抽滤加快了过滤的速度。抽滤的优点是快速过滤,有时候还可以过滤掉气体,并能达到快速干燥产品的作用。
(3)趁热过滤:
趁热过滤指将温度较高的固液混合物直接使用常规过滤操作进行过滤,但是由于常规过滤操作往往耗时较长,这样会导致在过滤过程中因混合物温度降低而使溶质析出,影响分离效果。因此可使用热过滤仪器、将固液混合物的温度保持在一定范围内进行过滤,所以又称为热过滤。
【例1】1618年,英格兰一位农夫发现泻盐溶液对治疗擦伤和皮疹有效。泻盐被广泛用于临床,如导泻、利胆等。以菱镁矿渣(主要成分是,含少量、、、、、等)为原料制备泻盐的流程如下,两种物质的溶解度与温度关系如图所示。
回答下列问题:
(1)“酸浸”前需将矿渣磨碎,其目的是。
(2)“氧化”步骤中发生反应的离子方程式为。
(3)“调pH”步骤中,试剂X宜选用__________(填字母)。
A. B.氨水 C. D.
(4)“操作1”采用如图装置过滤的原因是。
(5)“操作2”包括、过滤、洗涤、干燥。
【例2】碳酸钠是造纸、玻璃、纺织等行业的重要原料。工业碳酸钠(纯度约为98%)中含有少量、、和等杂质,提纯的工艺流程如下:
已知碳酸钠的溶解度随温度变化的曲线如图所示。
回答下列问题:
(1)设计实验方案,验证工业碳酸钠中含有杂质,写出该方案的操作和现象:。
(2)“滤渣”的主要成分为(写化学式)。
(3)实验室进行“蒸发浓缩结晶”用到的主要仪器有蒸发皿、酒精灯、等。
(4)“趁热过滤”的目的是。
(5)若“母液”多次循环使用,可能导致的问题是。
(6)“加热脱水”属于变化(填“物理”或“化学”)。
【例3】高纯氧化铝可用于制高压钠灯的陶瓷管。实验室制取高纯氧化铝的流程如下:
(1)“除杂”操作是加入适量过氧化氢,用氨水调节溶液的pH约为8.0,以除去硫酸铵溶液中的少量。检验已除尽的实验操作是。
(2)通常条件下,,除杂后溶液中。
(3)配制硫酸铝溶液时,需用硫酸酸化,酸化的是目的是。
(4)“分离”操作名称是(填字母代号)
a.蒸馏????b.分液????c.过滤
2、蒸发结晶、冷却结晶、重结晶
操作
答题指导
蒸发结晶
(1)适用范围:提取溶解度随温度变化不大的溶质,如:NaCl。
(2)蒸发结晶的标志:当有大量晶体出现时,停止加热,利用余热蒸干。
(3)实例
①从NaCl溶液中获取NaCl固体
a.方法:蒸发结晶
b.具体操作:加热蒸发,当析出大量NaCl晶体时,停止加热,利用余热蒸干
②NaCl溶液中混有少量的KNO3溶液
a.方法:蒸发结晶、趁热过滤(如果温度下降,杂质也会以晶体的形式析出来)、洗涤、干燥
b.具体操作:若将混合溶液加热蒸发一段时间,析出的固体主要是NaCl,母液中是KNO3和少量NaCl,这样就可以分离出大部分NaCl
c.趁热过滤的目的:防止KNO3溶液因降温析出,影响NaCl的纯度
(4)减压蒸发的原因:减压蒸发降低了蒸发温度,可以防止某物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3)或失去结晶水(如题目要求制备结晶水合物产品)。
冷却结晶
(1)适用范围:提取溶解度随温度变化较大的物质(KNO3)、易水解的物质(FeCl3)或结晶水化合物(CuSO4·5H2O)。
(2)蒸发结晶的标志:当有少量晶体(晶膜)出现时
(3)实例:KNO3溶液中混有少量的NaCl溶液
a.方法:蒸发浓缩(至少有晶膜出现)、冷却结晶、过滤、洗涤(冰水洗、热水洗、乙醇洗等)、干燥
b.具体操作:若将混合溶液加热蒸发后再降温,则析出的固体主要是KNO3,母液中是NaCl和少量KNO3,这样就可以分离出大部分KNO3。
重结晶
将结晶得到的晶体溶于溶剂制得饱和溶液,又重新从溶液结晶的过程。
3、晶体干燥的方法
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