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(word完整版)液相色谱质谱联用仪(TQXS)操作维护规程

液相色谱质谱联用仪(沃特世XevoTQXS）

操作维护规程

1操作规程

1.1使用仪器前必须征得仪器保管人同意。

1.2开机：

1.2。1打开电脑，首先打开自动进样器电源，再逐一打开质谱电源和UPLC各电源,各部件通过

自检后,双击工作站图标进入Masslynx工作站.

1.2。2选择Instrument＞MSTune进入调谐界面.从调谐界面选择Vacuun＞pump,打开真空

泵，开始抽真空。机械泵和涡轮分子泵开始工作.

1。2。3质谱上的真空灯开始闪烁，当系统达到真空状态，灯变为绿色,不再闪烁,同时观察调

谐界面Diagnostics→TurboSpeed泵转速达到100％即可，达到实验状态大约要抽真空4小时

(注意：真空规，测量工具,无异常状况通常无需打开,尤其在刚开始抽真空时不要打开。)

1.2。4气源压力设置:氮气：90—100psi。氩气：0.05Mpa,不超过0。1Mpa(实验前确认氩气瓶

压力,低于1Mpa时需更换氩气。）

1.3准备UPLC系统

1。3。1准备流动相：（1)A和B所有的缓冲液和超纯水都要新配制，超纯水和缓冲液使用不得

超过二天。缓冲盐一定要可挥发的，而且浓度在2mM-5mM之间，不要超过10mM(注：若流动相含

有缓冲盐，用完需使用大比例水相长时间冲洗系统和色谱柱，若流动相含有酸，必须为挥发性

酸,浓度范围为0。01%-0。1％，进样器高压密封垫要求PH≥2,不能使用三氟乙酸、七氟丁酸等

离子对试剂)。有机相要使用原装进口的色谱纯。（2）SW+Purge（弱洗：10%ACN+90％纯水或

者与流动相梯度初始比例相同）用于清洗泵头和密封清洗;Wash（强洗：90%ACN+10％纯水),质

谱端wash（70%ACN+30%纯水）；

1。3。2初始化UPLC泵：在Masslynx主页面上点击MSConsole,进入系统控制界面，点击左边

QuaternarySolventManager选择CONTROL＞PrimeA1/B1/B2/A1solvent，设定时间,按

start。

1。3。3初始化UPLC自动进样器：UPLC控制台上选择SampleManager,选择Control＞Prime

sealwash，灌注进样器和洗针系统。完成后，UPLC自动进样器准备好。

1。3。4灌注完泵和自动进样器后UPLC准备好。

1.4准备质谱

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1。4。1MSTune，首先打开氮气，再开高压.（注:一定要打开氮气和高压才能开流动相,关闭

流动相后才能关高压和氮气）。

1。5ESI调谐

1.5。1把调谐液放入A号位（注：浓度在0。05-0。1ppm之间,根据实际的灵敏度调整样品浓

度）。

1。5。2把流动相的流速设为0.2ml/min,有机相和水相比例为1:1.点击Tune界面下的

Fluidics，点击Purgesyringe灌注注射器.设置Infusion流速5uL/min，根据灵敏度可适当

调整。设置FlowState模式（Infusion：直接进样;Combined:液相和样品混合进样；LC：液

相进样；Waste：废液)。

1。5。3选择XevoTQ—SMSDetector下面的IntelliStart：SampleTuneandDevelop

Method点击Start，调出界面,输入各参数，系统开始自动优化目标化合物的质谱参数。

1.6建立质谱的MRM方法.

选择Instrument＞MSMethod进入质谱方法编辑界面.打开新建质谱方法窗口，再点击MRM，按

调谐结果输入下列参数：离子模式、化合物名称、母离子质量数、子离子质量数、离子驻留时

间、锥孔电压、碰撞能量和MRM运行时间等。

1。7建立UPLC方法。

选择Instrument＞InletMethod进入UPLC方法编辑界面。逐一编辑泵的方法、自动进样器

的方法和紫外检测器的方法等。最后把UPLC的方法命名保存。

1。8建立样品运行序列表,运行采集数据。

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