红外光谱法在高分子材料研究中的应用.ppt

*6红外显微镜在高分子材料研究中的应用第64页,共81页，星期六，2024年，5月*特点红外光谱仪与光学显微镜的结合，特别适用于微量和微区分析分辨率高－聚焦点尖锐，最小测量区域可达5μm×5μm灵敏度高－采用MCT检测器制样方法简便－可准确选取待测部位，无需事先分离无损检验－保持样品原有的形态和晶体结构，样品不污染第65页,共81页，星期六，2024年，5月*复合膜的分析试样的显微照片金刚石池压片后的试样照片第66页,共81页，星期六，2024年，5月*定性分析结果:第1层聚对苯二甲酸乙二醇第2,6,7层聚乙烯第3层尼龙第4、5层乙烯－醋酸乙烯酯共聚物第67页,共81页，星期六，2024年，5月*高分子材料的光氧化研究样品截面的显微红外照片线扫描测定氧化程度沿深度的分布第68页,共81页，星期六，2024年，5月*LDPE HDPE线扫描得到的3D图第69页,共81页，星期六，2024年，5月*第70页,共81页，星期六，2024年，5月*23451-HDPE/绢英粉2-HDPE/云母3-HDPE/高岭土4-HDPE/硅藻土5-HDPE/碳酸钙第71页,共81页，星期六，2024年，5月*1716cm-1HDPE复合材料断面的3D红外谱图HDPEHDPE/碳酸钙HDPE/绢英粉HDPE/云母HDPE/高岭土HDPE/硅藻土第72页,共81页，星期六，2024年，5月*复合材料中氧化程度沿深度的变化第73页,共81页，星期六，2024年，5月*7未知物的剖析外观判断和背景信息收集原样直接分析－FTIR、TGA、元素分析、燃烧实验等萃取分离及各组分定性定量分析－FTIR、PGC-MS等化学分解－针对热固性树脂和交联聚合物梯度升温分离分析－逐步分析不同温度下的挥发/分解产物其它辅助分析－形貌观察、力学性能测定等多种手段的联合解析！剖析的步骤第74页,共81页，星期六，2024年，5月*高分子材料中的无机物作用：增强：SiO2、Al2O3、CaCO3、玻璃纤维等着色：TiO2、ZnO等稳定：炭黑、ZnO等降低成本分离方法：溶解沉淀灼烧（注意变化）氢氧化铝氧化铝第75页,共81页，星期六，2024年，5月*典型含硅填料的谱图第76页,共81页，星期六，2024年，5月*常用无机填料谱图第77页,共81页，星期六，2024年，5月*不同产地样品的差异第78页,共81页，星期六，2024年，5月*高分子材料中的有机添加剂作用：增塑：邻苯二甲酸酯类等相容剂和偶联剂：共聚物、硅烷、钛酸酯、铝酸酯等稳定：抗氧剂、光稳定剂、阻燃剂等其它：发泡剂、交联剂、催化剂等分离方法：溶剂提取低温闪蒸第79页,共81页，星期六，2024年，5月*三种典型偶联剂第80页,共81页，星期六，2024年，5月感谢大家观看第81页,共81页，星期六，2024年，5月*正交晶系的聚乙烯，晶胞内有两条分子链通过，由于分子链的相互作用，使CH2基团面内摇摆振动分裂为两条谱带结晶谱带第32页,共81页，星期六，2024年，5月*化学组成的测定聚合物红外光谱图的分类表波数范围有最强谱带的聚合物I区1800-1700cm-1含酯、羧酸、酰亚胺等基团II区1700-1500cm-1聚酰亚胺、聚脲等III区1500-1300cm-1饱和线型脂肪族聚烯烃和一些有极性基团取代的聚烃类IV区1300-1200cm-1芳香族聚醚、聚砜和一些含氯的聚合物V区1200-1000cm-1脂肪族聚醚、醇类和含硅、含氟的聚合物VI区1000-600cm-1含取代苯、不饱和双键和一些含氯的聚合物第33页,共81页，星期六，2024年，5月*支化度的测定CH3CH2不同支化程度的聚乙烯第34页,共81页，星期六，2024年，5月*采用分峰技术测定聚乙烯中支链第35页,共81页，星期六，2024年，5月*样品HDPELDPELLDPE2200J5000S6100M5200B1I2A-1DFH2076DNDB7149支化度,CH3/1000C3.78.25.32.339.022.111.3不同聚乙烯的支化度第36页,共81页，星期六，2024年，5月*共聚物组成的测定不同组成P(MMA-AN）的红外谱图C