三七茎叶皂苷提取工艺 固液萃取法.docxVIP

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DB53/TXXXX—2022

三七茎叶皂苷提取工艺固液萃取法

1范围

本文件规定了三七茎叶皂苷固液萃取法的提取流程、设施设备、原料质量、提取工艺、提取物质量、包装、贮存和运输等。

本文件适用于三七茎叶皂苷的提取。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB2762食品安全国家标准食品中污染物限量

GB5749生活饮用水卫生标准

GB14881食品安全国家标准食品生产通用卫生规范GB/T24395食品工业用吸附树脂

GB31640食品安全国家标准食用酒精DB53/T055.5三七茎叶质量标准

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。3.1

三七茎叶Panaxnotoginsengstemsandleaves

五加科人参属植物三七Panaxnotoginseng(Burk.)F.H.Chen地上部分除花序外的干燥品。3.2

固液萃取solid-liquidextraction

根据相似相溶原理，利用溶剂使固体物料中的可溶性物质溶解于其中再加以分离的提取方法。

4提取流程

4.1提取各流程卫生应符合GB14881的规定。

4.2提取流程为：粉碎→提取→浓缩→分离纯化→干燥→包装→储藏。

5设施设备

5.1提取浓缩设备

温度可控，过滤精度200目以上，具备减压或常压浓缩功能。

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5.2层析柱及树脂填料

5.2.1大孔树脂层析柱

常压，可控制流量。

5.2.2树脂填料

大孔吸附树脂D101型，且符合下列要求：——交换容量≥4.2mmoL/g；

——粒度0.3mm～1.25mm；

——湿真密度1.05g/mL～1.09g/mL；——含水量50%～60%；

——质量应符合GB/T24395的规定。

5.3干燥设备

具备真空或喷雾干燥功能，温度可控。

6原料质量

6.1三七茎叶

符合DB53/T055.5的要求。

6.2乙醇

应符合GB31640的规定。

6.3水

应符合GB5749的规定。

7提取工艺

7.1粉碎

粉碎至5cm～10cm。

7.2提取

将粉碎后的三七茎叶投入提取罐中，加入50%～70%乙醇，料液比1:10（质量体积比）。60℃加热回流提取。

7.3浓缩

减压或常压浓缩，温度60℃~70℃,浓缩至原体积的10%～20%。

7.4分离纯化

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7.4.1预处理

将D101型大孔吸附树脂装于树脂柱中，用95%乙醇浸泡24h，浸泡后蒸馏水洗净，反复浸泡、清洗3次。

7.4.2上样吸附

树脂湿法装柱，待树脂柱清洗干净后，按浓缩液:树脂=1:5（质量比）上柱，静置吸附4h。

7.4.3洗脱

按照下列要求进行3次洗脱:

a)用大孔吸附树脂柱体积3倍以上的纯水第1次洗脱；

b)用大孔吸附树脂柱体积2倍以上的45%浓度乙醇第2次洗脱；

c)用大孔吸附树脂柱体积5倍的75%浓度乙醇第3次洗脱。

7.4.4回收乙醇

减压冷凝回收乙醇。

7.5干燥

将收集的75%乙醇洗脱液进行减压浓缩，浓缩液密度达1.15g/cm3以上时，进行真空或喷雾干燥，至含水量≤5%。

8提取物质量

8.1感官

提取物无异味，粉状、无肉眼可见杂质，淡黄色至浅棕色。

8.2皂苷Rb3和水分

皂苷Rb3含量应≥7.5%，水分含量应≤5%。

8.3污染物

应符合GB2762的规定。

9包装、贮存和运输

9.1包装

包装材料应干燥、清洁、无异味、无污染风险。包装应牢固、密封、防潮，并贴标签。标签注明品名、批号、生产时间、有效期、数量、产地、验收合格证等。

9.2贮存

贮存库应清洁、避光、通风、干燥、无虫害、无鼠害。离地离墙15cm以上存放，不与有毒、有害、有异味、易挥发、易腐蚀的物品同库贮存。

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9.3运输

运输工具应清洁无污染风险。运输时应避免日晒、雨淋，且不与有毒、有害、有异味或影响产品质量的物品同车运输。