HJ 760-2015 固体废物 挥发性有机物的测定 顶空-气相色谱法.docxVIP

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目次

前言 II

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6样品 2

7分析步骤 4

8结果计算与表示 4

9精密度和准确度 6

10质量保证和质量控制 7

11废物处理 7

12注意事项 7

附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限 9

附录B（资料性附录）方法的精密度和准确度 11

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固体废物中挥发性有机物的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定固体废物中挥发性有机物的顶空-气相色谱法。本标准为首次发布。

本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：鞍山市环境监测中心站。

本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、沈阳市环境监测中心站、大连市环境监测中心、哈尔滨市环境监测中心站、抚顺市环境监测中心站和辽阳市环境监测站。

本标准环境保护部2015年10月22日批准。

本标准自2015年12月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

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固体废物挥发性有机物的测定顶空—气相色谱法

警告：试验中所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物，配制过程应在通风柜中进行操作；应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定固体废物中挥发性有机物的顶空—气相色谱法。

本标准适用于固体废物和固体废物浸出液中37种挥发性有机物的测定。其它挥发性有机物如果通过验证也适用于本标准。

固体废物样品量为2g时，37种目标物的方法检出限为0.003mg/kg~0.04mg/kg，测定下限为0.02mg/kg~0.2mg/kg。固体废物浸出液体积为10ml时，37种目标物的方法检出限为0.6μg/L~10.2μg/L，测定下限为2.4μg/L~40.8μg/L。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适

用于本标准。

HJ/T20

工业固体废物采样制样技术规范

HJ/T298

危险废物鉴别技术规范

HJ/T299

固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法

HJ/T300

固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法

3方法原理

在一定的温度下，顶空瓶内样品中挥发性有机物向液上空间挥发，产生蒸汽压，在气液固三相达到热力学动态平衡后，气相中的挥发性有机物经气相色谱分离，用火焰离子化检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。

4试剂和材料

4.1实验用水：二次蒸馏水或通过超纯水仪制备的水。使用前需经过空白试验，确认在目标物的保留时间区间内无干扰色谱峰出现。

4.2甲醇（CH3OH）：农残级或相当级别。通过空白试验，确认在目标物的保留时间区间内无干扰色谱峰出现。

4.3氯化钠（NaCl）：优级纯。

在马弗炉（或箱式电炉）中400℃灼烧4h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中保存。

4.4磷酸（H3PO4）：优级纯。

4.5饱和氯化钠溶液

量取500ml实验用水（4.1），滴加几滴磷酸（4.4）调节pH≤2，加入180g氯化钠（4.3），

溶解并混匀。于4℃下保存，可保存6个月。

4.6标准贮备液：ρ=1000mg/L～5000mg/L。

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可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质配制。4.7标准使用液：ρ=10mg/L～100mg/L。

目标物的标准使用液保存于密实瓶中，保存期为一个月，或参照制造商说明配制。4.8石英砂：分析纯。20目~50目。

使用前需通过检验，确认无目标化合物或目标化合物浓度低于方法检出限。4.9载气：高纯氮气(≥99.999%），经脱氧剂脱氧、分子筛脱水。

4.10燃气：高纯氢气(≥99.999%），经分子筛脱水。4.11助燃气：空气，经硅胶脱水、活性炭脱有机物。

注1：以上所有标准溶液均以甲醇为溶剂，配制或开封后的标准溶液应置于密实瓶中，4℃以下避光保存，保存期一般为30d。使用前应恢复至室温、混匀。

5仪器和设备

5.1气相