3小通草（中国旌节花）配方颗粒.docxVIP

吉林省药品监督管理局

中药配方颗粒标准

JLPFKL-2023028

小通草（中国旌节花）配方颗粒

Xiɑotonɡcɑo（Zhonɡɡuojinɡjiehuɑ）Peifɑnɡkeli

【来源】本品为旌节花科植物中国旌节花StachyuruschinensisFranch.的干燥茎髓经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。

【制法】取小通草（中国旌节花）饮片10000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为3%～6%），加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。

【性状】本品为类白色至灰黄色的颗粒；气微，味淡。

【鉴别】取本品2g，研细，加乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取小通草对照药材1g，加乙醇50ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯（5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热数分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。

【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验同〔含量测定〕项。

参照物溶液的制备取松柏醇对照品、β-蜕皮甾酮对照品，分别加50%甲醇制成每1ml含松柏醇70μg、β-蜕皮甾酮12μg的溶液，作为对照品参照物溶液。

供试品溶液的制备同〔含量测定〕项。

测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

供试品色谱中应呈现5个特征峰，其中2个峰应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应。与β-蜕皮甾酮参照物相对应的峰为S峰，计算峰3、峰4、峰5与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%之内。规定值为：1.89（峰3）、1.95（峰4）、2.21（峰5）。

对照特征图谱

峰1：松柏醇；峰2（S）：β-蜕皮甾酮

色谱柱：EclipsePlusC18，100mm×2.1mm，1.8μm

【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。

【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于3.5%。

【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.8μm）；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.4ml；柱温为35℃；检测波长为254nm。理论板数按β-蜕皮甾酮峰计算应不低于5000。

时间（分钟）

流动相A（%）

流动相B（%）

0～5

5→20

95→80

5～9

20→28

80→72

9～15

28→55

72→45

15～17

55

45

对照品溶液的制备取β-蜕皮甾酮对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含12μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇10ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每1g含β-蜕皮甾酮（C27H44O7）应为0.10～1.20mg。

【规格】每1g配方颗粒相当于饮片10g。

【贮藏】密封。