4番泻叶（狭叶番泻）配方颗粒.docx

吉林省药品监督管理局

中药配方颗粒标准

JLPFKL-2023029

番泻叶（狭叶番泻）配方颗粒

Fɑnxieye（Xiɑyefɑnxie）Peifɑnɡkeli

【来源】本品为豆科植物狭叶番泻CassiaangustifoliaVahl的干燥小叶经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。

【制法】取番泻叶（狭叶番泻）饮片2500g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为26.5%～40.0%），干燥（或干燥，粉碎），加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。

【性状】本品为浅黄棕色至棕色的颗粒；气微，味苦。

【鉴别】（1）取本品约0.1g，研细，加水50ml和盐酸2ml，置水浴中加热15分钟，放冷，加乙醚40ml，振摇提取，分取乙醚层，通过无水硫酸钠层脱水，滤过，取滤液5ml，蒸干，放冷，加氨试液5ml，溶液显黄色或橙色，置水浴中加热2分钟后，变为紫红色。

（2）取本品0.2g，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取番泻叶（狭叶番泻）对照药材0.5g，加水50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇20ml使溶解，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-正丙醇-水（4:4:3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；喷以20%硝酸溶液，在120℃加热约10分钟，放冷，再喷以5%氢氧化钾的稀乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验同〔含量测定〕项。

参照物溶液的制备取番泻叶（狭叶番泻）对照药材约0.5g，置具塞锥形瓶中，加水50ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取〔含量测定〕项下对照品溶液，作为对照品参照物溶液。再取芹菜素-6，8-二-C-葡萄糖苷对照品、山柰酚-3-O-龙胆二糖苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含芹菜素-6，8-二-C-葡萄糖苷、山柰酚-3-O-龙胆二糖苷各50μg的溶液，作为对照品参照物溶液。

供试品溶液的制备同〔含量测定〕项。

测定法精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

供试品特征图谱中应呈现8个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中8个特征峰的保留时间相对应，其中峰3、峰5、峰7、峰8应分别与芹菜素-6，8-二-C-葡萄糖苷对照品、山柰酚-3-O-龙胆二糖苷对照品、番泻苷B对照品、番泻苷A对照品参照物峰的保留时间相对应。与芹菜素-6，8-二-C-葡萄糖苷参照物相对应的峰为S1峰，计算峰1、峰2与S1峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%之内。规定值为：0.52（峰1）、0.93（峰2）。与山柰酚-3-O-龙胆二糖苷参照物相对应的峰为S2峰，计算峰4、峰6与S2峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%之内。规定值为：0.79（峰4）、1.04（峰6）。

对照特征图谱

峰3(S1)：芹菜素-6，8-二-C-葡萄糖苷；峰4：槲皮素-3-O-龙胆二糖苷；峰5(S2)：山柰酚-3-O-龙胆二糖苷；峰6：异鼠李素-3-O-龙胆二糖苷；峰7：番泻苷B；峰8：番泻苷A

色谱柱：BEHShieldRP,100mm×2.1mm,1.7μm

【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。

【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于25.0%。

【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.7μm）；以乙腈为流动相A，以0.1%三氟乙酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.35ml；柱温为35℃；检测波长为270nm。理论板数按番泻苷A峰计算应不低于5000。

时间（分钟）

流动相A（%）

流动相B（%）

0～3

10→12

90→88

3～8

12→16

88→84

8～14

16→17

84→83

14～19

17→18

83→82

19～26

18→26

82→74

对照品溶液的制备取番泻苷A、番泻苷B对照品适量，精密称定，加0.1%碳酸氢钠溶液制成每1ml含番泻苷A50μg、番泻苷B100μg的混合溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品