造纸原料和纸浆 碳水化合物组分的测定 征求意见稿.docx

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造纸原料和纸浆碳水化合物组分的测定

1范围

本文件描述了两种造纸原料和纸浆中碳水化合物组分的测定方法，包括离子色谱法和气相色谱法。本文件适用于绝干造纸原料或纸浆中浓度超过1mg/g的单糖的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定（GB/T462—2023，ISO287:2017，ISO638-1:2022，ISO638-2:2022，MOD）

GB/T740纸浆试样的采取（GB/T740—2003，ISO7213:1991，IDT）

GB/T2677.1造纸原料分析用试样的采取

GB/T22902纸浆丙酮可溶物的测定（GB/T22902—XXXX，ISO14453:2014，MOD）注：GB/T22902—XXXX《纸浆丙酮可溶物的测定》与本文件同时起草。

3术语

下列术语和定义适用于本文件。3.1

碳水化合物组分carbohydratecomposition

五种主要的中性单糖的量，即样品中的阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖和木糖的量。注：单位以毫克每克表示。

4原理

采用硫酸进行两步酸水解，将造纸原料或纸浆中的纤维素和半纤维素水解成单糖溶液。使用离子色谱法（IC）或气相色谱法（GC）测定不同单糖的含量，并采用内标法定量。若使用气相色谱法，水解后的样品会被还原和乙酰化，然后通过气相色谱分离和测定单糖的醛醇乙酸酯。

5仪器

5.1带有40目筛网的研磨机或同等设备。

5.2过滤设备：过滤烧瓶；玻璃砂芯过滤坩埚（中等或细孔隙率，30mL）；过滤坩埚适配器，虹吸管（可选）。过滤坩埚也可使用其他类型，例如内衬玻璃纤维垫的铝坩埚或的多孔瓷坩埚。

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注：玻璃砂芯过滤坩埚的孔隙率选择取决于特定类型样品的过滤速度。对于过滤速度较慢的样品使用中等孔隙率，尤其是在低产亚硫酸盐浆中，木质素会形成细小的分散体，堵塞过滤器的孔隙。使用中等孔隙率的过滤坩埚，在坩埚中烧结玻璃上放置一张细孔玻璃纤维滤纸可方便过滤。

5.3恒温水浴：能保持温度在（30±1）℃。

5.4高压灭菌锅：能保持温度在（120±3）℃。

5.5烘箱：能保持温度在（105±2）℃,用于按GB/T462测定绝干物含量。

5.6离子色谱仪（IC）：配有用于测定单糖的阴离子交换柱和脉冲安培检测器（PAD）。

5.7恒温水浴：能保持温度在（40±0.5）℃。

5.8气相色谱仪（GC）：配有适合测定单糖的色谱柱和氢火焰离子化检测器（FID）。

6试剂

除非另行说明，所有化学品均为优级纯或更高级别。

6.1水，GB/T6682，一级。或使用蒸馏水和去离子水。

6.2单糖标准品：阿拉伯糖（C5H10O5）、半乳糖（C6H12O6）、葡萄糖（C6H12O6）、甘露糖（C6H12O6）和木糖（C5H10O5）。混合标准溶液用蒸馏水配置，每个标准溶液都含有五种单糖。

6.3硫酸（H2SO4）溶液，质量比为72％。在400mL水中缓慢加入650mL浓硫酸（优级纯，比重为1.84），同时在冷水龙头下冷却。当温度与环境温度达到平衡时，小心加入浓硫酸或水，使用比重计将硫酸溶液比重调节至1.6338。

注：72％HSO也可在市场上买到。

6.4淋洗液，用于离子色谱法。采用浓度为2mmol/L氢氧化钾溶液已被证明对测试是可行的。

6.5氨水（NH3·H2O），浓度为13mol/L。氨水（25％)和水按9∶1混合。

6.6氢氧化钾（KOH）溶液，浓度为7.5mol/L。称取105g氢氧化钾颗粒放入250mL烧杯中，缓慢加入约150mL水并搅拌，将溶液转移至250mL容量瓶，再用（20～30）mL水冲洗烧杯。该反应是放热反应，将溶液冷却至室温后，再用水稀释至刻度。

6.7硼氢化钾（KBH4）溶液。将150mg硼氢化钾溶解在250μL氨水（13mol/L）和750μL蒸馏水，置于4mL隔膜小瓶中。应每天使用前现用现配。

6.8浓乙酸（CH3COOH）。

6.9乙酸酐（C4H6O3）。

6.101-甲基咪唑（C4H6N2）。

6.11乙醇（C2H6O），体积分数为95％～99％。

6.12无水硫酸钠（Na2SO4）。

6.13内标物溶液，2-脱氢半乳糖（C6H12O5），浓度为20mg/mL。称取1.00g