HJ 509-2009 车用陶瓷催化转化器中铂、钯、铑的测定 电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法.docxVIP

I

目次

前言 II

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 1

5试剂和材料 2

6仪器设备 2

7试样制备 3

8分析步骤 4

9结果计算 6

10精密度和准确度 6

11质量保证和控制 7

II

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，防治机动车排放污染，规范车用陶瓷催化转化器中铂（Pt）、钯（Pd）、铑（Rh）含量的测定方法，制定本标准。

本标准规定了机动车用催化转化器陶瓷载体上Pt、Pd、Rh含量的电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定方法。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：中国汽车技术研究中心、天津索克汽车试验有限公司。

本标准参加单位：中国环境科学研究院、昆明贵研催化剂有限责任公司、巴斯夫催化剂（上海）有限公司、庄信万丰（上海）化工有限公司、优美科汽车催化剂（苏州）有限公司、无锡威孚环保催化剂有限公司、东京滤器（苏州）有限公司。

本标准环境保护部2009年11月3日批准。

本标准自2010年1月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

1

车用陶瓷催化转化器中铂、钯、铑的测定

电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法

警告——盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸均具有强烈的化学腐蚀性和刺激性，操作时应按规定要求佩戴防护器具，并在通风橱中进行，避免酸雾吸入呼吸道和接触皮肤、衣物。若有不慎接触，应立即采取紧急处理措施。检测后的残渣残液应做安全处理。

1适用范围

本标准规定了机动车用陶瓷催化转化器中贵金属铂（Pt）、钯（Pd）、铑（Rh）含量的电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）的测定方法。

本标准适用于新制的和使用过的以堇青石蜂窝陶瓷为载体，并附载贵金属作活性组分的催化转化器中Pt、Pd、Rh含量的测定。

称取1g样品消解定容至100mL时，ICP-OES方法分析Pt、Pd、Rh元素的检出限为5μg/g，测定下限为20μg/g；ICP-MS方法分析Pt、Pd、Rh元素的检出限为0.005μg/g，测定下限为0.02μg/g。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款，凡是不注日期的引用文件，其有效版本均适用于本标准。

GB/T6679固体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水的规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则

GB/T18881汽油车排气净化催化剂

YS/T371贵金属合金化学分析方法总则及一般规定

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。3.1

标准溶液standardsolution

由用于制备该溶液的物质而准确知道某种元素、离子、化合物或基团浓度可溯源的溶液。3.2

试样testsample

由实验室样品制备的，从中抽取试料的样品。3.3

试料testportion

从试样中取得的（如试样与实验室样品两者相同，则从实验室样品中取得），并用以进行检验或观测的一定量的物料。

4方法原理

催化转化器中Pt、Pd、Rh含量的测定主要包含三部分：试样制备、试液制备和试液分

2

析。其中，试样制备采用样品全粉碎和机械分样研磨的方法，以确保取样的均一性和代表性；试液制备采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，使试料全部消解；试液分析采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪或电感耦合等离子体质谱仪，测定试液中Pt、Pd、Rh元素的含量。

4.1ICP-OES方法

样品由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出的所含元素的特征谱线经分光系统进入光谱检测器，光谱检测器依据元素特征光谱进行定性、定量的分析。在一定浓度范围内，元素特征谱线上的响应值与其浓度成正比。

4.2ICP-MS方法

样品由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比即元素的质量数进行分离并定性、定量的分析。在一定浓度范围内，元素质量数上