分析化学中常用的分离方法.pptx

分析化学中常用的分离方法;定量分析过程;气液分离：挥发和蒸馏克氏定氮法，Cl2预氧化I-法;分离的意义：消除干扰、富集微量待测组分.

对分离的要求：

1）干扰组分应减小至不再干扰被测组分的测定；

2）被测组分在分离过程中的损失要小到可以不计。

被测组分A的回收率（RA）：;13.2沉淀分离法;一、沉淀为氢氧化物;pOH=10.5pH=3.5(沉淀完全);;高价与一、二价M及易与NH3配位的M分离.;(3)ZnO悬浊液（pH=6)----使某些高价Mn+沉淀;使某些高价Mn+沉淀;二、沉淀为硫化物;HS-;13.3溶剂萃取分离法;分配平衡

示意图;[I2]O(g/L);2.分配比;3.萃取率;在不同KI浓度下的I2在CCl4-H2O体系中的D和E

(R=1);;若D=5，R=1时，一次萃取率E=83%

若D=5，R=1/3时，一次萃取率E=94%

若D=5，R=1时，三次总萃取率E=99.5%

用同量溶剂多次萃取效果好.;m0为被萃取物总量，m1为一次萃取后，水中剩余量.;乙醚作用：生成盐,溶剂,萃取剂.;Sb(V)在浓HCl中生成SbCl6-，可与碱性染料孔雀绿的阳离子生成缔合物，而被苯萃取，该体系用于萃取光度法测微量Sb。;丁二酮肟镍(电中性)，从水中萃入CHCl3.;13.3.3几种重要的萃取剂;8-羟基喹啉;13.3.4溶剂萃取的应用;;3.萃取比色.合金钢中钒的测定;;色谱法分类;13.4.1柱色谱法(ColumnChromatograph);原理：根据溶质A在流动相与固定相（纸纤维中吸着的水分）中的分配系数不同，流动相因毛细现象沿纸上升，KD大的前进慢，KD小的上升快，因而溶质得到分离。

;纸色谱示意图;定性检出氨基蒽醌试样中的各种异构体;例：氨基酸混合液点在15×15cm滤纸边2cm处，风干，展开剂用CH3OH-H2O-吡啶（20:5:1），当溶剂移动至14cm处，取出风干。（第一次展开）;氨基酸的Rf值;薄层板;薄层色谱法点样及展开过程;展开后的薄层板;薄层层析法的应用;;A+B;;树脂类型;强碱型： R—N(CH3)3Cl pH0-14

弱碱型： R—NH2，R—NHCH3pH0-7

R—N(CH3)2 pH9.5;13.5.2树脂对离子的亲和力顺序;阳离子交换分离（0.1mol·L-1HCl为淋洗液）;13.5.3离子交换分离操作技术;13.5.4离子交换分离法的应用;用强碱性阴离子交换树脂分离Ni,Mn,Co,Cu,Fe,Zn

(HCl??度mol·L-1);3.氨基酸的分离(阳离子交换树脂);例:测定含Fe3+溶液中H3BO3的浓度