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美国PEElan9000测定油品中铁铜铅锡砷银铬镍钒
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美国PEElan9000测定油品中铁铜铅锡砷银铬镍钒
石油炼制中加入添加剂来改善油品性能,导致金属元素影响油品品质和二次
加工,如燃如燃料油、润滑油、轻柴油等含有铁、铜、镍等元素将导致催化剂
中毒,变压器绝缘油中铁、铜、铅、锡、银等污染元素影响绝缘效果,因此检
测油品中元素有助于指导工艺改进和提高质量;另外,为探究设备磨损机理和
预测磨损趋势,需要检测油品中磨损金属、污染元素等成分与含量。目前油品
分析方法的样品前处理方式主要有灰化法、湿法消解法、萃取法、高压容弹
法、微波消解法和有机物直接进样法,检测方式过去有原子发射光谱法、原子
吸收光谱法和X射线荧光光谱法三大类,主要用于测定油品中10-6以上含
量的杂质元素,近年来随着等离子体质谱技术的发展与普及,在油品检测中的
应用日益增加[1-4]。本文试验了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定油品
中超痕量元素铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒的分析方法,采用蒸发、
灰化、试剂氧化分解等消解方式消除有机物的干扰影响,利用ICP-MS优良
的检出能力和线性范围,满足了高压变压器用绝缘油等油类样品中10-9以上
浓度水平的磨损金属、污染元素等检测分析的需要,覆盖了ICP-AES与GF
-AAS方法的测定范围,而且检测下限更低。
1实验部分
1.1仪器与试剂
Elan9000型电感耦合等离子体质谱仪(美国PE公司);Milli-Q超纯水机
(美国Millipore公司);AVALAB型酸蒸馏净化器(法国)。
Fe、Cu、Pb、Sn、As、Ag、Cr、Ni、V各待测元素的标准储备溶液:1
mg/mL,由各元素的高纯金属或氧化物(99.999%)用5%HNO3溶解稀释而
成;多元素校准混合标准储备溶液:
mu;g/mL,分取待测元素1mg/mL标准储备溶液混合后以水稀释而成,补
充并控制硝酸浓度为
2%;
1.2仪器工作参数
高频发射功率1100W,冷却气流量15L/min,辅助气流量1L/min,雾化
气流量0.85L/min,试液提升量0.90mL/min。
采样锥为镍锥,孔径1.1mm,截取锥为镍锥,孔径0.9mm。
自动静电透镜电压随质量扫描同步改变,分辨率0.7amu,跳峰测量,21测
量点/峰,扫描次数3,驻留时间100ms,双检测器电压,脉冲900V,模拟-
1850
1.3待测元素的分析同位素及其丰度灵敏度
54Fe(5.84%),63Cu(69.17%),208Pb(52.4%),120Sn(32.59%),75As
(100%),107Ag(51.84%),
52Cr(83.78%),60Ni(26.22%),51V(99.75%)。
1.4试验方法
1.4.1样品处理
称取5~30g充分摇动均匀的油品试样于50mL铂金坩埚中,置于马弗炉
内控制在稍低于油品沸点的温度下进行亚沸加热蒸发(高压变压器绝缘油品等
试样加热温度设置为180℃),首先蒸发除去油品中有机物质直至仅剩余无机
物残渣,,然后升高马弗炉的温度于500℃下灼烧灰化残渣约1小时后,将铂
金坩埚置于电热板上并加入5mL硝酸加热浸取消解,其间滴加约2~3mL
过氧化氢,直至残渣被
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