磷灰石SIMS原位微区U-Pb-O同位素测试方法研究.doc

磷灰石SIMS原位微区U-Pb-O同位素

测试方法研究

何升，郭冬发，崔建勇，范增伟，刘桂方，武勇

(核工业北京地质研究院，北京100029)

磷灰石在自然界各种岩石类型中广泛产出，其U-Pb同位素封闭温度约为

450～550℃,可用于高温地质年代学研究，多元元素同位素体系Sr-Nd-O-

REEs可用来确定成矿流体性质、反演流体演化过程，两者结合可构建时间维

度下的精细地质过程[1-6]。另外，磷灰石裂变径迹和(U-Th)/He低温年代

学可以分别记录60～120℃[7]和55～80℃[8]的热演化历史。磷灰石作

为热液型铀矿中重要的共伴生矿物，也为铀成矿年代及过程研究提供了良好的

研究对象[9-10]。

同位素稀释热电离质谱(ID-TIMS)已被用于磷灰石年龄测定[11],但无法

提供微小区域精细定年结果，因而在研究经历过蚀变等复杂地质作用的磷灰石

时受限。激光剥蚀等离子体质谱(LA-(MC)-ICP-MS)近年来被广泛用于磷

灰石定年中[3,12],一般情况下，该方法所用束斑大小约为40μm×40μm,

剥蚀深度约为10μm。相比于LA-(MC)-ICP-MS,二次离子质谱(SIMS)的

空间分辨率更高，剥蚀深度更浅，因而对于复杂或微小样品具有独特的优势。

Sanoetal.(1999)[1]首先报道了SHRIMP磷灰石U-Th-Pb定年方法，所

用参考标样为PRAP磷灰石，并将该方法用于陨石研究[13]。Lietal.

(2012)[4]基于CAMECAIMS1280建立了适用于年轻低U含量磷灰石样

品(U50%)的定年方法，所用参考标样为NW-1磷灰石，束斑大小为20

μm×30μm。受限于SIMS对磷灰石年龄参考标样的苛刻要求(特别是低普通

Pb组成)及PRAP、NW-1磷灰石(两者采自于同一岩体)的缺乏，国内建立

SIMS磷灰石定年方法的实验室仍很少，并且有待继续开发基于其他年龄参考

标样的定年方法。

磷灰石O同位素是近年来兴起的同位素示踪手段，运用于古海水温度计算及成

矿流体来源示踪等方面[14]。SIMS是原位微区磷灰石O同位素分析的最佳

手段，目前最广泛使用的参考物质为Durango巨晶磷灰石，但有研究表明

Durango磷灰石颗粒内部和颗粒之间O同位素组成不均一，颗粒内部变化可高

达3.1%,颗粒之间变化可高达4.4%[6]。Lietal.(2021)认为Durango

磷灰石颗粒内部和之间具有相对均一的O同位素组成，同时提出Qinghu磷灰

石可作为O同位素分析参考标样，其δ180值为(5.59±0.19)%。参考标样

的均一性对于O同位素的准确分析具有重要意义。

本文基于核工业北京地质研究院大尺寸高分辨二次离子质谱(CAMECA

IMS1280HR)建立了以Madagascar磷灰石(以下简称MAD磷灰石)作为年

龄参考标样的定年方法及以Qinghu磷灰石作为O同位素参考标样的O同位素

分析方法。

1样品描述

1.1马达加斯加(MAD)磷灰石

MAD为蓝/绿色宝石级磷灰石，产于Madagascar“1stMine”,本文所用为宝石

级磷灰石的碎片。实验表明，MAD磷灰石U含量组成较为均匀，介于(26~

28)×10-6之间，Th含量较高，介于(700～750)×10-6之间，Th/U值一致，

约为27,f206介于1%～3%之间，矿物颗粒较大，成分较为均匀，普通Pb组

成较低，具备作为U-Pb同位素原位微区分析参考标样的潜力，目前已成为

LA-(MC)-ICP-MS的参考标样，其平均206Pb/238U年龄为为

(474.25±0.41)Ma[5,12]。

1.2Durango磷灰石

Durango磷灰石为黄绿色巨晶颗粒，产于墨西哥Durango位于Cerrode

Mercado的铁矿山中，常被用作(U-Th)/He定年及裂变径迹标准样品。围岩

K-Ar定年及透长石Ar-Ar定年结果限制其形成年龄为31.0～31.6Ma,与磷灰

石Ar-Ar年龄(31.44±0.18)Ma及(U-Th)/He年龄(31.02±2.02)Ma[16]

在误差范围内高度一致。Chewetal.(2011)利用LA-ICP-MS获得Durango

磷灰石206Pb-238U年龄为(30.6±2.3)Ma,208Pb-232Th年龄为

(32.5±1.2)Ma[3]。Durango磷灰石也被用作电子探针的主量元素标样及

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