硅铁 钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法 编制说明.pdf

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《硅铁钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法》

编制说明

一、工作简况

1、任务来源

本项目是依据国家标准化管理委员会国标委发[2023]58号文“国家标准化管理委员会

关于下达2023年第三批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知”,项目编号为T-605,项目名称为“硅铁钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法”。计划完

成时间为2025年。

2、主要工作过程

起草(草案、调研)阶段:计划下达后,2023年初全国生铁及铁合金标准化技术委员会

组织各起草单位成立了起草工作组,由鞍钢股份有限公司为组长单位,负责主要起草工作。

工作组对国内外硅铁产品(或方法)和技术现状与发展情况进行全面调研,同时广泛搜集相

关标准和国内外技术资料,进行了大量的研究分析、资料查证工作,结合实际应用经验,进

行全面总结和归纳,在此基础上编制出《硅铁钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法》

标准草案初稿。经工作组及有关专家研讨后,对标准草案初稿进行了认真的修改,于2024

年7月形成了标准征求意见稿及其编制说明等相关附件,报全国生铁及铁合金标准化技术委

员会化学分析分技术委员会秘书处。

二、标准编制原则

本标准在制定/修订过程中,遵循“面向市场、服务产业、自主制定、适时推出、及时修

订、不断完善”的原则,注重标准修订与技术创新、试验验证、产业推进、应用推广相结合,

本着先进性、科学性、合理性和可操作性以及标准的目标、统一性、协调性、适用性、一致

性和规范性的原则来进行本标准的制定/修订工作。

本标准在起草过程中主要按GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文

件的结构和起草规则》的要求编写。在确定本标准主要技术指标时,综合考虑生产企业的能

力和用户的利益,寻求最大的经济、社会效益,充分体现了标准在技术上的先进性和合理性。

三、主要内容说明

1实验试剂

本实验中所采用的试剂均为分析纯,溶剂水为符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水

或其纯度相当的水。实验试剂及所使用的实验及分析检测仪器如下:硝酸、盐酸、硫酸、氢

氟酸、抗坏血酸100g/L、二安替吡啉甲烷50g/L、钛标准溶液10μg/mL等。

2实验方法

按照GB/T4010规定称取待测试样,试样按照不同钛含量范围进行分取,分取量如表

1所示。

表1试样分取与试剂用量

钛含量范围/%试样称取量/g试液分取量/mL比色皿/cm

0.0050~0.0300.5025.03

0.030~0.150.2510.03

0.15~0.500.105.03

称取一定量的硅铁样品于300mL聚四氟乙烯烧杯中,像其中加入30mL硝酸(1+1),

缓慢滴加5mL氢氟酸,待剧烈作用停止后加入15mL硫酸(1+1),继续加热溶解至冒硫

酸烟后取下。将聚四氟乙烯中的溶液转移至250mL烧杯中,继续蒸发至溶液呈湿盐状,加

入5mL硫酸(1+1)和20mL盐酸(1+1)进行盐类溶解,将烧杯取下冷却至室温后,将溶

液转移至100mL容量瓶中定容。同一试样独立进行两次测定,以随同试料进行空白试验,

以随同试料分析同类型标准样品进行验证实验。

分取定量的试样以及不同体积的试液2份,置于50mL容量瓶中,分别配制显色液和

参比液。在显色液中加入5mL抗坏血酸、5mL盐酸、10mL二安替吡啉甲烷,每个步骤完

成后均需将溶液摇匀,随后将其静置20-40min,进行定容。参比液中除用10mL的(1+11)

盐酸代替二安替吡啉溶液外,其它试剂的加入与操作均与显色液一致。根据不同的钛含量分

别选用不同的比色皿在385nm下测定显色液和参比液的吸光度。

于一组50mL容量瓶中分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL、

4.00mL和5.00mL钛标准溶液(10μg/mL),加入5mL铁标准溶液(1

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