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标准滴定溶液的制备

1.范围Scope

适用于制备准确浓度的标准滴定溶液。

2.一般规定GeneralRule

2.1所有试剂的纯度应在分析纯以上,所用制剂及制品,应按GB/T603-2002的规定制备,

实验用水应符合GB/T6682-2008中三级水的规格。

2.2本标准制备的标准滴定溶液的浓度,均指20℃时的浓度,在标准滴定溶液标定、直接

制备和使用时若温度有差异,应按附录补正。标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用

分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等必须定期校准。

2.3在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般应保持在6ml/min-8ml/min。

2.4称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时,按精确至0.01mg称量;数值大于

0.5g时,按精确至0.1mg称量。

2.5制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的±5%范围以内。

2.6标定标准滴定溶液的浓度时,须两人进行实验,分别各做四平行,每人四平行测定结果

极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.15%,两人八平行测定结果极差的相对值

不得大于重复性临界极差的相对值0.18%,取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在

运算过程中保留五位有效数字,浓度值报出结果取四位有效数字。

2.7标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L,应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸

并冷却的水稀释,必要时重新标定。

2.8标准滴定溶液在常温(15℃-25℃)下保存时间一般不超过2个月,当溶液出现混浊、

沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备。

2.9储存标准滴定溶液的容器,其材料不应与溶液起理化作用,壁厚最薄处不小于0.5mm。

3.标准滴定溶液的配制与标定Procedure

3.1氢氧化钠标准滴定溶液

3.1.1配制:称取110g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器

中,密闭放置至溶液清亮,按下表的规定,用塑料管吸取上层清液,用无二氧化碳的水稀

释至1000ml,摇匀。

氢氧化钠标准滴定溶液的

氢氧化钠溶液的体积V/ml

浓度mol/L

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154

0.527

0.15.4

3.1.2标定:按下表规定称取于105℃-110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲

酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钠溶液

滴定至溶液呈粉红色,并保持30s,同时做空白试验。

氢氧化钠标准滴定工作基准试剂邻苯二无二氧化碳水

溶液的浓度mol/L甲酸氢钾的质量m/g的体积V/ml

17.580

0.53.680

0.10.7550

3.1.3计算

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)],数值以mol/L表示,

m

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