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氨氮(NH3-N)的测定--第1页
氨氮(NH3—N)的测定
氨氮以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)的形式存在于水中,两者
的构成比取决于水的pH值。pH值偏高时,游离氨比例较高,反之,
铵盐比例较高。
在无氧条件下,亚硝酸盐受微生物作用还原为氨;在有氧条件
下水中的氨亦可变化为亚硝酸盐,连续变化为硝酸盐.
测定氨氮的方法重要为纳氏比色法和蒸馏—酸滴定法。
水样应保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中,尽快分析。水样带色或浑
浊时要进行水样的预处理,对污染严重的要进行蒸馏。
一、预处理
1、絮凝沉淀法
加适量硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使成碱性,生成氢氧化
锌沉淀,经过滤除去颜色和浑浊。
仪器:100ml容量瓶
试剂:
(1)10%(m/v)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀至
100ml。
(2)25%氢氧化钠溶液:25g氢氧化钠溶于水,稀至100ml,贮
于聚乙烯瓶中。
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氨氮(NH3-N)的测定--第1页
氨氮(NH3-N)的测定--第2页
(3)浓硫酸
步骤:
取100ml水样于容量瓶中,加入1ml10%硫酸锌和0.1—0.2
ml25%氢氧化钠,混匀,放置使沉淀,用中速滤纸过滤,弃去20ml
初滤液。
2、蒸馏预处理
调整水样pH在6.0—7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性,
蒸馏释出氨,汲取于硼酸溶液,采纳纳氏试剂或酸滴定法测定。
仪器:
带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、
橡胶导管(6*9)、锥形瓶、电炉
试剂:
(1)1mol/L盐酸溶液:吸取83ml浓盐酸加入200ml水中,稀
至1000ml。
(2)1mol/L氢氧化钠:称取40g氢氧化钠溶于水,稀至
1000ml
(3)轻质氧化镁(MgO):氧化镁于500℃在马弗炉中加热
0.5h。
(4)0.05%溴百里酚蓝指示液(PH6.0—7.6):将0.05g溴百
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氨氮(NH3-N)的测定--第2页
氨氮(NH3-N)的测定--第3页
里酚蓝溶于100ml水中。
(5)硼酸汲取液:称取20g硼酸溶于水,稀至1L。
步骤:
(1)装置预处理:加入250ml水于凯氏烧瓶中,加约0.25g氧
化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏出约200ml,弃去瓶内残液。
(2)水样的蒸馏:
①取250ml水样移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝;
②用氢氧化钠或盐酸调整至pH在7左右;
③加入0.25g氧化镁和3~5粒玻璃珠;
④立刻连接氮球和冷凝管,导管下端插入50ml硼酸汲取液面下;
⑤加热蒸馏,至馏出液达200ml时,停止蒸馏,定容至250ml。
⑥采纳纳氏试剂或酸滴定法测定。
注意事项:
(1
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