DB34T 2778-2016 大米中噻呋酰胺残留量的测定 气相色谱法　.docxVIP

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DB34

安徽省地方标准DB34/T2778—2016

大米中噻呋酰胺残留量的测定气相色谱法

DeterminationofthifluzamideresidueinricebyGC

2016-12-30发布2017-01-30实施

安徽省质量技术监督局发布

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DB34/T2778—2016

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所提出。本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所、农业部农产品质量安全风险评估实验室（合肥）、安徽省畜牧技术推广总站、池州市农产品质量安全监测中心、安徽科立特农药环境科技评价有限公司、繁昌县植保站。

本标准起草人：段劲生、高同春、孙明娜、王梅、李瑞、董旭、肖青青、褚玥、许四五、吴爱美、彭卫兵、朱玉杰、杨通。

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DB34/T2778—2016

大米中噻呋酰胺残留量的测定气相色谱法

1范围

本标准规定了大米中噻呋酰胺残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于大米中噻呋酰胺残留量的测定。

本标准的方法检出限为0.01mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB5491粮食、油料检验扦样、分样法

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

大米试样用丙酮和石油醚混合溶液提取后，经弗罗里硅土柱层析净化，用气相色谱ECD检测器检测，外标法定量。

4试剂与材料

4.1水为GB/T6682规定的二级水。以下凡无特殊注明的试剂均为分析纯。

4.2正己烷。

4.3丙酮。

4.4石油醚：60～90℃。

4.5正己烷：色谱纯。

4.6无水硫酸钠：用前在650℃下灼烧4h后备用，玻璃干燥器中储存。

4.7弗罗里硅土：60～100目，用前650℃处理4h，加水5％减活，备用，玻璃干燥器中储存。

4.8噻呋酰胺标准品：纯度≥99％。

4.9标准溶液

——噻呋酰胺标准储备液：准确称取噻呋酰胺0.0100g，置于10.0mL容量瓶中，丙酮溶解并定容至刻度，配置成浓度为1000mg/L储备液，于0～5℃下避光保存，有效期一年。

——噻呋酰胺标准工作液：取1000μg/mL噻呋酰胺储备液，用正己烷稀释，配成质量浓度分别为10.0mg/L、5.0mg/L、1.0mg/L、0.5mg/L、0.1mg/L、0.05mg/L和0.01mg/L的标准工作溶液，待用。

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——标准工作液需现配现用。

5主要仪器和设备

5.1气相色谱仪：配ECD检测器。

5.2旋转蒸发仪。

5.3真空泵。

5.4水浴恒温振荡器。

5.5氮吹仪

5.6电子天平：感量0.1g和0.1mg。

6分析步骤

6.1试样的制备与贮藏

按照GB5491的规定将不少于1000g大米（已脱壳）混匀，四分法取样，放入食品加工机粉碎，过20目筛，制成试样，放入试样瓶中密封，做上标记，并置于-20℃条件下保存，待测。

6.2试样处理

6.2.1提取

准确称取20g（精确至0.1g）制备好的试样于具塞三角瓶中，向具塞三角瓶中加100mL丙酮（4.2）和石油醚（4.3）混合溶液（1+1，体积比），室温下水浴振荡提取1h，经无水硫酸钠（4.5）过滤，残渣用20mL丙酮（4.2）和石油醚（4.3）混合溶液（1+1，体积比）洗涤，合并滤液于浓缩瓶中，用旋转蒸发仪于40℃水浴下浓缩至近干，5mL石油醚定容，待柱层析净化。

6.2.2净化

在玻璃层析柱中依次装填2.0cm高无水硫酸钠、4.0g弗罗里硅土（4.6）、2.0cm高无水硫酸钠，，层析柱先用10mL石油醚预淋洗，弃去，然后转移样品液至柱上，用20mL石油醚+丙酮（98+2，