DB34T 2579-2015 铜电解液化学分析方法 氯含量的测定 自动电位滴定法　　.docxVIP

ICS77.120.01H60

DB34

安徽省地方标准

DB34/T2579—2015

铜电解液化学分析方法氯含量的测定自动电位滴定法

Methodsforchemicalanalysisofcopperelectrolyte——Determinationofchloridioncontent——Autopotentionmetrictitration

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2015-12-30发布2016-01-30实施

安徽省质量技术监督局发布

I

DB34/T2579—2015

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由金隆铜业有限公司提出。

本标准由安徽省有色金属标准化技术委员会负责归口。本标准负责起草单位：金隆铜业有限公司。

本标准参加起草单位：梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司、铜陵有色金属集团金冠铜业公司、中国检验认证集团安徽有限公司、宝钢集团南京梅山冶金发展有限公司。

本标准主要起草人：何好平、王平强、李新民、吴智洋、林梅、何文静、刘梅、王甲佳、钱庆长、

史静、夏岚、薛莹、贺萍。

史静、夏岚、薛莹、贺萍。

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DB34/T2579—2015

铜电解液化学分析方法氯含量的测定自动电位滴定法

1范围

本标准规定了铜电解液中氯含量的测定方法。本标准适用于铜电解液中氯含量测定。

测定范围：0.0100g/L～0.2300g/L。

2术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。2.1

铜电解液copperelectrolyte

指阳极铜电解精炼工序中的介质，主要由CuSO?-H?SO?溶液体系构成。此外，在电解过程中还有其他金属或非金属元素溶入或加入，如Ni、Sb、Bi、Fe、Cl等。

3方法提要

在酸性介质中，使用自动电位滴定仪，以复合银电极为测量电极，由二阶微商法确定滴定终点，根据消耗的硝酸银标准滴定溶液体积测定铜电解液中氯含量。

4试剂

4.1水.

电阻率大于或等于18.2MO·cm。

4.2氯化钠标准溶液：(NaCr)=0.3000mol/。

准确称取预先在500℃~600℃灼烧至恒重的基准氯化钠8.7675g,溶于少量水中，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.3硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO?)=0.05mol/L。

4.3.1配制

称取8.49g硝酸银(分析纯),溶于少量水中，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。再移入棕色仪器储液瓶中，待用。

4.3.2标定

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移取5.00mL氯化钠标准溶液(4.2)置于100mL试样杯中，加水稀释至40mL。使用自动电位滴定仪，在已设定的工作条件(参见附录A)下，由硝酸银标准滴定溶液滴定至终点。随同做空白试验。

按公式(1)计算硝酸银标准滴定溶液的浓度：

.............................(1)

式中：

c——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L);c?——氯化钠标准溶液的试剂浓度，单位为摩尔每升(mol/L);

V?——氯化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL);

V——滴定氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);Vo——滴定空白溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);

平行测定八次，其极差不大于重复性临界极差[CrR95(8)]的相对值0.18%,取八平行测定结果平均值为测定结果，否则重新标定。标准溶液最终标定结果取四位有效数字。

5仪器和设备

5.1自动电位滴定仪

配有沉淀滴定用复合银电极、自动搅拌器和加液器装置。

5.2恒温水浴锅

温度从室温到100℃可调，精度1℃。

6试样

从生产阴极铜的电解槽中取适量铜电解液于广口瓶中，摇匀，置于60℃~65℃恒温水浴锅(5.2)中保存。

7分析步骤

7.1样品溶液的准备

CN

移取20.00mL试样至仪器标配的试样杯中，加20mL水，摇匀待测。

专播或其也用途

7.2空白试验

随同试料做空白试验。

7.3测定

7.3.1开启自动电位滴定仪(5.1),用硝酸银标准滴定溶液(4.3)冲洗加液器及其管路3次，并排尽管路中的气泡。

7.3.2设置仪器工