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T/SASJL
吉林省汽车服务工程学会团体标准
T/SASJL0008-2023
汽车零部件产品中六溴环十二烷的测定
Determinationofhexabromocyclododecanein?productsofauto-part
2023-09-30发布2023-09-30实施
吉林省汽车服务工程学会发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本标准由吉林省汽车服务工程学会提出并归口。
本标准起草单位:长春工程学院、吉林省中孚检测技术服务有限公司、长春市产品质量监督检验院、吉林省产品质量监督检验院。
本标准主要起草人:李昱霖、史岩、刘昊东、高嘉淳、王成艳、杨乃蒙、朱欣桐、刘志刚、
汽车零部件产品中六溴环十二烷的测定
1范围
本标准规定了汽车零部件产品中六溴环十二烷的气相色谱-质谱测定方法
本标准适用于汽车零部件产品中六溴环十二烷的测定。
2规范性引用文件
GB/T29785电子电气产品中六溴环十二烷的测定气相色谱-质谱联用法
3原理
样品中六溴环十二烷用二氯甲烷+丙酮混合溶剂提取,提取液经浓缩、过滤后,采用气相色谱-质谱联用仪测定,以特征离子和保留时间定性,外标法定量。
4试剂与材料
4.1六溴环十二烷(HBCD)有证标准物质,纯度≥99%;
4.2二氯甲烷:色谱纯;
4.3丙酮:色谱纯;
4.4二氯甲烷-丙酮溶液:二氯甲烷和丙酮的体积比为1:1;
4.5HBCD标准储备液:准确称取HBCD标准物质0.025g(精确至0.1mg),用丙酮溶解,并定容至25mL,得到浓度为1000μg/mL的标准储备液;
4.6标准工作溶液的配制:准确吸取HBCD标准储备液(4.5)0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL于10mL容量瓶中,用丙酮(4.3)定容,得到浓度为5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、80μg/mL的标准工作液;
5仪器与设备
5.1气相色谱-质谱联用仪,配有EI源;
5.2氮吹仪;
5.3分析天平:精度为0.1mg;
5.4冷冻研磨仪;
5.5微波萃取仪;
5.6微孔滤膜:0.22μm,有机相;
5.7硅胶SPE萃取柱:500mg,3mL,或者相当。
6样品处理
6.1制备
样品经冷冻研磨仪研磨至粒度小于0.25mm,转移至洁净的具塞玻璃器皿中,混匀后作为待测试样,于室温保存。
6.2提取
准确称取1g(精确至0.1mg)样品于微波罐中,加入10mL二氯甲烷-丙酮溶液(4.4)混合溶剂,70℃下微波萃取120min,充分冷却。
6.3净化
用4mL-5mL丙酮活化硅胶SPE萃取柱(5.7),上样,用丙酮(4.3)冲洗微波罐三次,洗液一并过柱,流速以逐滴为宜,收集洗脱液,氮吹至近干,准确加入1mL丙酮(4.3)溶解残渣,过0.22μm微孔滤膜,待测。
样品同时称取2份进行独立重复试验,同时做空白试验。
7测定
7.1气相色谱-质谱仪条件
7.1.1色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm,或者相当
7.1.2柱温:120℃(2min)25℃/min290℃(10min)
7.1.3进样口温度:200℃
7.1.4传输线温度:270℃
7.1.5离子源温度:250℃
7.1.6载气:氦气,纯度≥99.999%,1.2mL/min
7.1.7电离方式:EI
7.1.8进样方式:不分流进样
7.1.9进样量:1.0μL
7.1.10溶剂延迟:5min
7.1.11扫描方式:选择离子监测扫描模式(SIM),目标物扫描离子见表1
表1六溴环十二烷扫描离子
名称
定性离子(m/z)
定量离子(m/z)
六溴环十二烷(HBCD)
157,239,319
157
7.2定性
在7.1仪器条件下,试样待测液和标准品的目标化合物在相同保留时间处(±0.5%)出峰,并且样品的对应质谱碎片离子的质荷比与标准品的质谱图一致,可定性样品中存在目标分析物。
HBCD选择离子流图和离子质谱图见图1。
7.3定量
采用外标法单离子定量测定。以HBCD标物的质量浓度为横坐标,HBCD的定量离子m/z157的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
8结果计算
结果按式(1)计算:
..................................(1)
式中:
X:样
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