TSASJL0008-汽车零部件产品中六溴环十二烷的测定.docVIP

T/SASJL

吉林省汽车服务工程学会团体标准

T/SASJL0008-2023

汽车零部件产品中六溴环十二烷的测定

Determinationofhexabromocyclododecanein?productsofauto-part

2023-09-30发布2023-09-30实施

吉林省汽车服务工程学会发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本标准由吉林省汽车服务工程学会提出并归口。

本标准起草单位：长春工程学院、吉林省中孚检测技术服务有限公司、长春市产品质量监督检验院、吉林省产品质量监督检验院。

本标准主要起草人：李昱霖、史岩、刘昊东、高嘉淳、王成艳、杨乃蒙、朱欣桐、刘志刚、

汽车零部件产品中六溴环十二烷的测定

1范围

本标准规定了汽车零部件产品中六溴环十二烷的气相色谱-质谱测定方法

本标准适用于汽车零部件产品中六溴环十二烷的测定。

2规范性引用文件

GB/T29785电子电气产品中六溴环十二烷的测定气相色谱-质谱联用法

3原理

样品中六溴环十二烷用二氯甲烷+丙酮混合溶剂提取，提取液经浓缩、过滤后，采用气相色谱-质谱联用仪测定，以特征离子和保留时间定性，外标法定量。

4试剂与材料

4.1六溴环十二烷（HBCD）有证标准物质，纯度≥99%；

4.2二氯甲烷：色谱纯；

4.3丙酮：色谱纯；

4.4二氯甲烷-丙酮溶液：二氯甲烷和丙酮的体积比为1：1；

4.5HBCD标准储备液：准确称取HBCD标准物质0.025g（精确至0.1mg），用丙酮溶解，并定容至25mL，得到浓度为1000μg/mL的标准储备液；

4.6标准工作溶液的配制：准确吸取HBCD标准储备液（4.5）0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL于10mL容量瓶中，用丙酮（4.3）定容，得到浓度为5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、80μg/mL的标准工作液；

5仪器与设备

5.1气相色谱-质谱联用仪，配有EI源；

5.2氮吹仪；

5.3分析天平：精度为0.1mg；

5.4冷冻研磨仪；

5.5微波萃取仪；

5.6微孔滤膜：0.22μm，有机相；

5.7硅胶SPE萃取柱：500mg，3mL，或者相当。

6样品处理

6.1制备

样品经冷冻研磨仪研磨至粒度小于0.25mm，转移至洁净的具塞玻璃器皿中，混匀后作为待测试样，于室温保存。

6.2提取

准确称取1g（精确至0.1mg）样品于微波罐中，加入10mL二氯甲烷-丙酮溶液（4.4）混合溶剂，70℃下微波萃取120min，充分冷却。

6.3净化

用4mL-5mL丙酮活化硅胶SPE萃取柱（5.7），上样，用丙酮（4.3）冲洗微波罐三次，洗液一并过柱，流速以逐滴为宜，收集洗脱液，氮吹至近干，准确加入1mL丙酮（4.3）溶解残渣，过0.22μm微孔滤膜，待测。

样品同时称取2份进行独立重复试验，同时做空白试验。

7测定

7.1气相色谱-质谱仪条件

7.1.1色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm，或者相当

7.1.2柱温：120℃（2min）25℃/min290℃（10min）

7.1.3进样口温度：200℃

7.1.4传输线温度：270℃

7.1.5离子源温度：250℃

7.1.6载气：氦气，纯度≥99.999%，1.2mL/min

7.1.7电离方式：EI

7.1.8进样方式：不分流进样

7.1.9进样量：1.0μL

7.1.10溶剂延迟：5min

7.1.11扫描方式：选择离子监测扫描模式（SIM），目标物扫描离子见表1

表1六溴环十二烷扫描离子

名称

定性离子（m/z）

定量离子（m/z）

六溴环十二烷（HBCD）

157，239，319

157

7.2定性

在7.1仪器条件下，试样待测液和标准品的目标化合物在相同保留时间处（±0.5%）出峰，并且样品的对应质谱碎片离子的质荷比与标准品的质谱图一致，可定性样品中存在目标分析物。

HBCD选择离子流图和离子质谱图见图1。

7.3定量

采用外标法单离子定量测定。以HBCD标物的质量浓度为横坐标，HBCD的定量离子m/z157的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

8结果计算

结果按式（1）计算：

..................................(1)

式中：

X：样