TSASJL0008-汽车零部件产品中六溴环十二烷的测定.docVIP

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T/SASJL

吉林省汽车服务工程学会团体标准

T/SASJL0008-2023

汽车零部件产品中六溴环十二烷的测定

Determinationofhexabromocyclododecanein?productsofauto-part

2023-09-30发布2023-09-30实施

吉林省汽车服务工程学会发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本标准由吉林省汽车服务工程学会提出并归口。

本标准起草单位:长春工程学院、吉林省中孚检测技术服务有限公司、长春市产品质量监督检验院、吉林省产品质量监督检验院。

本标准主要起草人:李昱霖、史岩、刘昊东、高嘉淳、王成艳、杨乃蒙、朱欣桐、刘志刚、

汽车零部件产品中六溴环十二烷的测定

1范围

本标准规定了汽车零部件产品中六溴环十二烷的气相色谱-质谱测定方法

本标准适用于汽车零部件产品中六溴环十二烷的测定。

2规范性引用文件

GB/T29785电子电气产品中六溴环十二烷的测定气相色谱-质谱联用法

3原理

样品中六溴环十二烷用二氯甲烷+丙酮混合溶剂提取,提取液经浓缩、过滤后,采用气相色谱-质谱联用仪测定,以特征离子和保留时间定性,外标法定量。

4试剂与材料

4.1六溴环十二烷(HBCD)有证标准物质,纯度≥99%;

4.2二氯甲烷:色谱纯;

4.3丙酮:色谱纯;

4.4二氯甲烷-丙酮溶液:二氯甲烷和丙酮的体积比为1:1;

4.5HBCD标准储备液:准确称取HBCD标准物质0.025g(精确至0.1mg),用丙酮溶解,并定容至25mL,得到浓度为1000μg/mL的标准储备液;

4.6标准工作溶液的配制:准确吸取HBCD标准储备液(4.5)0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL于10mL容量瓶中,用丙酮(4.3)定容,得到浓度为5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、80μg/mL的标准工作液;

5仪器与设备

5.1气相色谱-质谱联用仪,配有EI源;

5.2氮吹仪;

5.3分析天平:精度为0.1mg;

5.4冷冻研磨仪;

5.5微波萃取仪;

5.6微孔滤膜:0.22μm,有机相;

5.7硅胶SPE萃取柱:500mg,3mL,或者相当。

6样品处理

6.1制备

样品经冷冻研磨仪研磨至粒度小于0.25mm,转移至洁净的具塞玻璃器皿中,混匀后作为待测试样,于室温保存。

6.2提取

准确称取1g(精确至0.1mg)样品于微波罐中,加入10mL二氯甲烷-丙酮溶液(4.4)混合溶剂,70℃下微波萃取120min,充分冷却。

6.3净化

用4mL-5mL丙酮活化硅胶SPE萃取柱(5.7),上样,用丙酮(4.3)冲洗微波罐三次,洗液一并过柱,流速以逐滴为宜,收集洗脱液,氮吹至近干,准确加入1mL丙酮(4.3)溶解残渣,过0.22μm微孔滤膜,待测。

样品同时称取2份进行独立重复试验,同时做空白试验。

7测定

7.1气相色谱-质谱仪条件

7.1.1色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm,或者相当

7.1.2柱温:120℃(2min)25℃/min290℃(10min)

7.1.3进样口温度:200℃

7.1.4传输线温度:270℃

7.1.5离子源温度:250℃

7.1.6载气:氦气,纯度≥99.999%,1.2mL/min

7.1.7电离方式:EI

7.1.8进样方式:不分流进样

7.1.9进样量:1.0μL

7.1.10溶剂延迟:5min

7.1.11扫描方式:选择离子监测扫描模式(SIM),目标物扫描离子见表1

表1六溴环十二烷扫描离子

名称

定性离子(m/z)

定量离子(m/z)

六溴环十二烷(HBCD)

157,239,319

157

7.2定性

在7.1仪器条件下,试样待测液和标准品的目标化合物在相同保留时间处(±0.5%)出峰,并且样品的对应质谱碎片离子的质荷比与标准品的质谱图一致,可定性样品中存在目标分析物。

HBCD选择离子流图和离子质谱图见图1。

7.3定量

采用外标法单离子定量测定。以HBCD标物的质量浓度为横坐标,HBCD的定量离子m/z157的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。

8结果计算

结果按式(1)计算:

..................................(1)

式中:

X:样

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