HJT 644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附气相色谱-质谱法.docxVIP

I

目次

前言 II

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6样品 2

7分析步骤 3

8结果计算与表示 5

9精密度和准确度 6

10质量保证与质量控制 7

11注意事项 7

附录A（规范性附录）目标物的检出限和测定下限 8

附录B（资料性附录）目标物的测定参考信息 9

附录C（资料性附录）精密度和准确度 10

II

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气中挥发性有机物的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定环境空气中挥发性有机物的吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法。本标准为首次发布。

本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：大连市环境监测中心、环境保护部环境标准研究所。

本标准验证单位：江苏省环境监测中心、鞍山市环境监测中心站、沈阳市环境监测中心站、哈尔滨市环境监测中心站、抚顺市环境监测中心站和长春市环境监测中心站。

本标准环境保护部2013年2月17日批准。

本标准自2013年7月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

1

环境空气挥发性有机物的测定

吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法

警告：实验中所使用的标准溶液为易挥发的有毒化学品，其溶液配制过程应在通风橱内进行操作，操作人员应佩戴防护器具。

1适用范围

本标准规定了测定环境空气中挥发性有机物（VOCs）的吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法。

本标准适用于环境空气中35种挥发性有机物的测定。若通过验证本标准也可适用于其他非极性或弱极性挥发性有机物的测定。

当采样体积为2L时，本标准的方法检出限为0.3～1.0μg/m3，测定下限为1.2～4.0μg/m3，详见附录A。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T194环境空气质量手工监测技术规范

3方法原理

采用固体吸附剂富集环境空气中挥发性有机物，将吸附管置于热脱附仪中，经气相色谱分离后，用质谱进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，外标法或内标法定量。

4试剂和材料

4.1甲醇（CH3OH）：农药残留分析纯级。

4.2标准贮备溶液：ρ=2000mg/L，市售有证标准溶液。

4.34-溴氟苯（BFB）溶液：ρ=25mg/L，市售有证标准溶液，或用高浓度标准溶液配制。

4.4吸附剂：CarbopackC（比表面积10m2/g），40/60目；CarbopackB（比表面积100m2/g），40/60目；Carboxen1000（比表面积800m2/g），45/60目或其他等效吸附剂。

4.5吸附管：不锈钢或玻璃材质，内径6mm，内填装CarbopackC、CarbopackB、Carboxen1000，长度分别为13、25、13mm。或使用其他具有相同功能的产品。

4.6聚焦管：不锈钢或玻璃材质，内径不大于0.9mm，内填装吸附剂种类及长度与吸附管相同。或使用其他具有相同功能的产品。

4.7吸附管的老化和保存：

新购的吸附管或采集高浓度样品后的吸附管需进行老化。

老化温度350℃,老化流量40ml/min，老化时间10～15min。

吸附管老化后，立即密封两端或放入专用的套管内，外面包裹一层铝箔纸。包裹好的吸附管置于装有活性炭或活性炭硅胶混合物的干燥器内，并将干燥器放在无有机试剂的冰箱中，4℃保存，可保存7d。

2

注1：聚焦管老化和保存方法同吸附管。4.8载气：氦气，纯度99.999%。

5仪器和设备

5.1气相色谱仪：具毛细管柱分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。注2：气相色谱仪配备柱箱冷却装置，可改善极易挥发目标物的出峰峰型，提高灵敏度。

5.2质谱仪：电子轰击（EI）电离源，一秒内能从35amu扫描至270amu，具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。

5.3