碳化硅单晶生长用等静压石墨构件纯度测定方法辉光放电质谱法.pdf

T/CASAS036—202X（征求意见稿）

碳化硅单晶生长用等静压石墨构件纯度测定方法辉光放电质谱法

1范围

本文件描述了采用辉光放电质谱法测定等静压石墨构件纯度的方法，包括术语和定义、试验原理、

试验环境、仪器设备、试剂与材料、试样、试验步骤、试验结果及试验报告。

本文件适用于单个杂质元素含量范围为0.01mg/kg～5mg/kg的碳化硅单晶生长用等静压石墨构件

纯度的测定，所述构件包括碳化硅单晶生长炉中的加热器、坩埚、籽晶托等内部构件。碳化硅粉体合成

用加热器、坩埚等石墨热场部件，以及碳化硅外延生长用石墨基材的纯度测定可参考本文件。。

注：使用本文件时涉及强酸。在使用本文件前，使用者有责任建立安全环保意识并制定有效实用的规章制度。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T1427炭素材料取样方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值表示和判定

GB/T8718碳素材料术语

GB/T25915.1洁净室及相关受控环境第1部分：按粒子浓度划分空气洁净度等级

3术语和定义

GB/T8718界定的术语和定义适用于本文件。

3.1

石墨graphite

碳的同素异形体中的一大类。石墨具有完整的六角环形片状体叠合而成的层状晶体结构。分为天

然石墨和人造石墨两大类。

[来源：GB/T8718—2008,3.2.4]

3.2

等静压石墨isostaticpressedgraphite

由碳骨料、沥青等原材料通过磨粉、混捏、等静压成型、焙烧、浸渍、石墨化、纯化等工艺制造而

成的石墨，也称为“各向同性”石墨。

3.3

石墨构件graphitecomponents

石墨经过加工而制成的具有一定形状和使用功能的部件。

注：本文件中的石墨构件专指在碳化硅单晶生长过程中用到的各种形状的等静压石墨材质的部件。

4试验原理

辉光放电质谱仪中，将惰性气体（如氩气）通入放电腔室内，并在两个电极之间施加高压电场。当

达到足够的电压时，惰性气体被击穿电离，产生大量电子和正离子，这些电子和正离子在电场的作用下

分别向相反方向加速，电子与气体原子碰撞产生辉光，正离子则撞击样品（样品作为阴极）表面，通过

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动能传递使样品表面发生溅射。溅射所产生的原子、原子团及二次电子在等离子体中进一步发生碰撞电

离，形成正离子，这些正离子通过离子源出口进入光学系统，聚焦后再进入质量分析器，根据其质量和

电荷比进行分离和检测。仪器单元如图1所示。

图1仪器单元示意图

5试验环境

应满足以下要求：

a)试验温度：18℃～24℃；

b)相对湿度：25%～70%；

c)检测区域洁净度等级应符合GB/T25915.1规定的ISO7级或更高级别要求。

6仪器设备

辉光放电质谱仪

应符合ISO/TS15338中第5章（设备）和第7章（校准）的要求。

制样设备

机械加工设备，推荐使用小型车床、压片机、磨抛机和锯子等。

7试剂与材料

试剂与材料要求如下，其中化学试剂均要求电子级，纯度至少为UP级：

a)硝酸：浓度68%～70%；

b)氢氟酸：浓度48.89%～49.2%；

c)无水乙醇；

d)超纯水：电阻率≥18.2MΩ·cm（25℃）；

e)氩气：动力用气纯度（体积分数）≥99.999%，反应用气纯度（体积分数）≥99.999%；

f)质量校正参比试样：推荐已知化学成分的黄铜合金材料；

g)钽刀：纯度（质量分数）≥99.999%；

h)石墨标准物质：用于获得待测元素相对灵敏度因子。

8试样