(通用版)高考化学实验专项训练5．水冷凝管与空气冷凝管.docxVIP

专项5水冷凝管与空气冷凝管

1．次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：

步骤1：在烧瓶中(装置如图所示)加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH约为4，制得NaHSO3溶液。

步骤2：将装置A中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80～90度下，反应约3h，冷却至室温，抽滤。

步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。

下列有关说法不正确的是

A．装置B的烧杯中应加入的溶液是NaOH溶液来吸收

B．步骤2中，快速搅拌可防止反应生成的Zn(OH)2覆盖在锌粉表面

C．冷凝管中回流的主要物质是H2O

D．步骤3中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是防止产物被空气氧化

【答案】C

【解析】根据装置图可知装置A制备次硫酸氢钠甲醛，装置B吸收未反应的二氧化硫等，二氧化硫为酸性氧化物，可以用氢氧化钠溶液吸收，倒置的漏斗也可以防倒吸，所以装置B的作用是吸收未反应的二氧化硫，防止污染空气并阻止空气进入装置，据此解答。

A．根据以上分析可知装置B的烧杯中应加入的溶液是NaOH溶液来吸收未反应的二氧化硫等，A正确；

B．氢氧化锌难溶，因此步骤2中，快速搅拌可防止反应生成的Zn(OH)2覆盖在锌粉表面，B正确；

C．甲醛易挥发，为增大产率，需要冷凝回流，故冷凝管中回流的主要物质除H2O外还有HCHO，C错误；

D．次硫酸氢钠甲醛易被被氧气氧化，步骤3中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是防止产物被空气氧化，D正确；答案选C。

2．苯胺为无色油状液体，沸点184℃，易被氧化，有碱性，与酸反应生成盐。实验室以硝基苯为原料通过反应制备苯胺，反应结束后，关闭装置活塞K，加入生石灰。调整好温度计的位置，继续加热，收集182～186℃馏分，得到较纯苯胺。实验装置(夹持及加热装置略)如图。下列说法正确的是

A．冷凝管也可采用球形冷凝管

B．长颈漏斗内的酸最好选用盐酸

C．反应时，应先通一段时间H2再加热

D．为了加快氢气生成速率，可用锌粉代替锌粒

【答案】C

【解析】A．该实验中冷凝管的作用是将气体冷凝为液体，并使液体顺利流入接收器中，故采用的是直形冷凝管，球形冷凝管常用于冷凝回流，故A错误；

B．因为苯胺能与酸反应生成盐，若用盐酸，盐酸易挥发，使得锌与盐酸反应制得的氢气中混有氯化氢，影响苯胺的制备，则不能用盐酸，应选择稀硫酸，故B错误；

C．苯胺还原性强，易被氧化，所以实验时，应先通一段时间H2，排尽装置中的空气再加热，故C正确；

D．该制取氢气的装置为简易气体发生装置，利用隔板可以做到随用随停，若用锌粉代替锌粒，锌粉会从隔板小孔落入试管底部，失去隔板的作用，不能控制反应的发生和停止，故D错误；答案选C。

3．二氯矾(SO2Cl2)是一种发烟液体，遇水剧烈水解，69.1℃时沸腾。某小组拟用干燥的Cl2和SO2在活性炭催化下制备二氯矾，部分实验装置如图所示。下列说法正确的是

A．实验室制备二氧化硫的离子方程式为

B．A、C可以干燥气体，并控制通入的Cl2和SO2的物质的量比为1:1

C．为增强冷凝效果，装置B中冷凝管的进水口为b

D．干燥管中的碱石灰仅用于吸收未反应的Cl2和SO2

【答案】B

【解析】A．实验室用亚硫酸钠和浓硫酸反应制取SO2，一般不用铜和浓硫酸混合加热反应制取，A错误；

B．根据Cl2+SO2SO2Cl2，二氯矾(SO2Cl2)是一种发烟液体，遇水剧烈水解，装置A、C可以干燥气体，并控制通入的Cl2和SO2的物质的量比为1:1，B正确；

C．冷凝水下进上出，为增强冷凝效果，装置B中冷凝管的进水口为a，C错误；

D．干燥管中的碱石灰用于吸收未反应的Cl2和SO2以及防止空气中水分进入，D错误；故合理选项是B。

4．2-硝基-1，3-苯二酚由间苯二酚先磺化，再硝化，后去磺酸基生成。原理如下：

部分物质的相关性质如下：

名称

相对分子质量

性状

熔点/℃

水溶性（常温）

间苯二酚

110

白色针状晶体

110.7

易溶

2-硝基-1，3-苯二酚

155

桔红色针状晶体

87.8

难溶

制备过程如下：

第一步：磺化。称取71.5g间苯二酚，碾成粉末放入烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内15min（如图1）。

第二步：硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌15min。

第三步：蒸馏。将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中，然后用图2所示装置进行水蒸气蒸馏（水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的）。

请回答下列问题：

（1）磺化步骤中控制温度最合适的范围为（填字母）