HJ 1054-2019 土壤和沉积物 二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药总量的测定 顶空气相色谱法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 2

5干扰和消除 2

6试剂和材料 2

7仪器和设备 3

8样品 3

9分析步骤 4

10结果计算与表示 5

11精密度和准确度 6

12质量保证和质量控制 7

13废物处理 7

附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度 8

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药总量的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定土壤和沉积物中二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药总量的顶空/气相色谱法。

本标准的附录A为资料性附录。本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：海南省环境监测中心站。

本标准验证单位：重庆市生态环境监测中心、湖北省环境监测中心站、海南出入境检验检疫局检验检疫技术中心、海口市环境保护监测站、三亚市环境监测站和海口市疾病预防控制中心。

本标准生态环境部2019年10月24日批准。本标准自2020年4月24日起实施。

本标准由生态环境部解释。

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土壤和沉积物二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药总量的测定

顶空/气相色谱法

警告：实验中所使用的化学试剂具有一定毒性和腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药总量的顶空/气相色谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药总量的测定，以代森锰锌或二硫化碳计。

本标准不适用于含烃基黄原酸及其盐类土壤和沉积物样品的测定。

当取样量为2g，以代森锰锌计时，方法检出限为0.05mg/kg，测定下限为0.20mg/kg；以二硫化碳计时，方法检出限为0.03mg/kg，测定下限为0.12mg/kg。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析HJ494水质采样技术指导

HJ495水质采样方案设计技术规定

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T166土壤环境监测技术规范

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。3.1

二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药总量thedithiocarbamatepesticides

指在本标准规定的条件下，分子结构中含二硫代氨基甲酰基的农药（代森锰锌、福美双、福美锌、福美铁、代森联、代森锰、代森锌、代森钠、丙森锌等）分解生成二硫化碳的总量，以代森锰锌或二硫化碳计。

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4方法原理

在一定温度下，顶空瓶内土壤或沉积物中的二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药在含氯化亚锡的无机酸介质中反应生成二硫化碳，当二硫化碳在气液固三相中达到热力学动态平衡后，气相中的二硫化碳经气相色谱分离，用电子捕获检测器（ECD）检测，根据二硫化碳的量计算二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药的总量。

5干扰和消除

样品中的二硫化碳会对二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药的测定产生正干扰，用酸解样品的测定结果减去未酸解样品的测定结果予以扣除。

6试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的纯水或无二硫化碳水。

6.1硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/ml，优级纯。6.2氯化亚锡（SnCl2·2H2O）。

6.3氯化钠（NaCl）：优级纯。

在马弗炉中400℃下烘烤4h，置于干燥器中冷却至室温，转移至密封玻璃瓶中保存。6.4乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O)。

6.5L-半胱氨酸盐酸盐（C3H7NO2S·HCl·H2O）。6.6氢氧化钠（NaOH）。

6.7氢氧化钠溶液：c（NaOH）=10mol/L。

称取20g氢氧化钠（6.6）溶于少量实验用水中，稀释至50ml。6.8硫酸溶液：c（H2SO4）=3mol/L。

取81ml硫酸（6.1），缓慢倒入实验用水中，稀释定容至500ml。6.9EDTA-半胱氨酸碱性溶液。

称取12.5