三锅炉分析项目分析化验规程.docx

三锅炉分析项目分析化验规程

1硅的测定

1.1概要

硅酸根的测定采用硅钼法，在酸性介质中，硅酸盐与钼酸铵生成硅钼黄，然后用还原剂将硅钼黄还原成硅钼兰，此兰色的深度与硅酸盐含量成正比。故可用比色法作为硅酸盐含量的量度。

1.2试剂的配制：

1.2.1硫酸(1.5N)钼酸铵(5%)混合液。

1.2.1.1把50克分析纯钼酸铵溶于400毫升高纯水中。

1.2.1.2取42毫升分析纯度硫酸(比重1.84)注入300毫升高纯水中。

1.2.1.3冷却后将(2)溶液加入(1)溶液中，并用高纯水稀释至1升。

1.2.210%酒石酸溶液(重/溶)

称取100克分析纯酒石酸，溶于无硅水中稀释至1升。

1.2.3还原剂(1.2.4酸混合液)

1.2.3.1称取1.5克1氨期一2茶酚-4磺酸和7克无水亚硫酸钠溶于100毫克无硅水中。

1.2.3.2称取90克亚硫酸氢钠，溶于700毫升高纯水中。

1.2.3.3将以上两溶液混合用高纯水稀释至1升。若溶液混浊应过滤使用。

1.2.4倒回药溶液的配制

1.2.4.1量取100毫升无硅水，注入塑料瓶中。

1.2.4.2加入2毫升1-2-4酸溶液，摇匀放置5分钟。

1.2.4.3加3毫升酒石酸溶液，摇匀放置1分钟。

1.2.4.4加3毫升硫酸钼酸铵溶液，摇匀放置8分钟后，即可注入仪表进行测量。

1.2.5标准显色液

为检查仪表的标准性，可配标准显色液进行校准。先校正位置则表头指示为上标后可按以下程序校准。

1.2.5.1取0.01mg/ml的SiO?标准溶液，按下表注入100毫升容量瓶中[标准液参照水汽试验规程(中华人民共和国电力部规程)配制]:

SiO?含量(ug/L)

100

200

300

400

500

1000

标准液加入量(ml)

1

2

3

4

5

10

1.3仪器

1.3.1ND—2106A型数字式硅酸根分析仪

1.3.1.1仪表上下标调好后打开水罐盖。

1.3.1.2样口倒入水罐，使阀门开关处于开通状态(此时上一次样品慢速排出),倒入35ml样品。

1.3.1.3样品进入比色皿：

将阀门开关处于关闭状态，待样品从水罐流入比色皿，并从溢流口溢流，即可读数。

1.3.1.4快速排液：

样品分析完毕，将阀门开关接下，处于接通状态，比色皿中的样品快速排出。1.4仪表的校准：

仪表测量时，应使阀门开关处于送样状态，校准杆处于测量状态。

仪表出厂前已经过校准，上、下标数值标注在出厂合格证上。将仪表水罐装好，接通电源，此时显示的是随机数值，取下罐盖注入高纯无硅水约35ml使胶管有溢流水流出，此时比色

皿中充满水样，然后按下阀门开关，约30秒，比色皿内的水即可排净，随即再按阀门开关，恢复送样状态，如此操作，冲洗两次再次注入高纯无硅水不要排掉，此时显示器显示的数值为下标，如与合格证标注不符，可调整零点调整电位器，调好后推动校准杆，显示器显示的数值即为上标，如与合格证上标注的不符，可调整终点调整电位器，在拉校准杆，恢复至测量状态，观察下标数值，如无变化即可进行测量，如有变化需要重复以上操作，直至上下标数值与合格证上标注相同为止，一般情况下，以过如此调校，便可以使用了。但是，由于出厂校验所使用的化学试剂的级别配液的手法，运输振动等情况，为了更加准确起见，可以重新确定上下标，具体操作如下：

基本操作方法如前所述，此时要重新用倒加药(参见附录中化学试剂的配制方法三),标准显色液(参见附录中化学试剂的配制方法四)的浓度可视具体情况而定，一般以150ug/1为宜，分别3次注入高纯水以便冲净比色皿，然后注入倒加药，第一次注入的要排掉，第二次注入后观察显示数值，如不是“0”可调整零电位器，使之为“0”。然后将倒加药排净，并用高纯水冲三遍(每次都要使之产生溢流再排掉)注入标准液。

第一次注入的要排掉，第二次注入后观察显示数值，如果与所配制标准液浓度(ugl)

不符，可调整终点电位器，使之相符，调好后将其排掉再重新检查零点，如果零点变化，还需调整零点，重复以上步骤直到零点，终点的过程中，最终的读数误差在基本误差限内，不会影响使用时测量精度，经过以上调校后，再照校准要求的步骤确定上下标数值。

仪表经以上校准后即可进行测量，日常校准只用高纯水即可，当更换一批化学试剂后及经过维修后，必须重新确定上、下标数值。

1.5水样的测定

1.5.1用容量瓶量取100毫升待测水样，移至塑料瓶中。

1.5.2加3毫升硫酸钼酸铵溶液，摇匀放置5分钟。

1.5.3加3毫升酒石酸溶液摇匀放置1分钟。

1.5.4加2毫升1-2-4还原剂，摇匀放置8分钟后即可进行测量。1.6注意事项

1.6.1每次测量最好两次注入被测水