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中药化学成分提取分离方法*1H-NMR核磁共振辅助技术(1)重氢(D2O)交换——推断活泼质子(羟基)的存在与否。(2)核增益效应(NOE):指在核磁共振中选择性照射一种质子使其饱和,则与该质子在立体空间位置上接近的另一或数个质子信号强度增高的现象。(3)溶剂位移:苯诱导位移——由于溶剂分子(苯)的接近,对化合物将发生不同的屏蔽及去屏蔽作用,使质子化学位移发生变化的现象。中药化学成分提取分离方法*13C-NMR(核磁共振碳谱)FT-NMR:即脉冲傅里叶变换核磁共振。其装置原理为采用强的脉冲照射使分子中所有的13C核同时发生共振,生成在驰豫期内表现为指数形式衰减的正弦波信号(自由诱导衰减;FID),再经傅里叶变换即成为正常的NMR信号。随着脉冲扫描次数的增加及计算机的累加计算,13C信号将不断得到增强,噪音则越来越弱。经过若干次的扫描及累加计算,最后即得到一张好的NMR谱。由于该装置的出现及计算机的引入,才使得13C-NMR用于有机化合物结构研究成为可能。信息参数:化学位移(δC)、异核偶合常数(JCH)、驰豫时间(T1)中药化学成分提取分离方法*不同13C核δC大小与13C核所处的化学环境(周围电子云密度)有关用于13C核类型的推断(δCppm)150~220(c=o)200150100500c=cAr50~80(c-o)饱和碳原子(0~60)主要结构13C核δC的大致范围(要求熟记)(1)化学位移:大致范围(δC)0~200ppm中药化学成分提取分离方法中药化学成分提取分离方法中药化学成分提取分离方法*一.中药化学成分的提取(一)溶剂提取法依据:化学成分的溶解性(极性)关键:提取溶剂的选择溶剂的选择原则:相似相溶的原则,价廉、易得、无毒、安全等。提取方法:浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续回流提取法。中药化学成分提取分离方法*提取溶剂性能特点适宜提取成分提取方法强极性溶剂溶解范围广(酸水、碱水)生物碱盐穿透能力强苷类价廉易得、安全糅质煎煮法糖类渗漉法水有些脂溶性成分溶解不完全氨基酸(酸水)有些苷类成分的酶解蛋白质水提液易发霉、变质水溶性杂质多,过滤困难沸点高,浓缩困难常用提取溶剂性能特点中药化学成分提取分离方法*提取溶剂性能特点适宜提取成分提取方法除去多糖、溶解范围广(不同浓度乙醇)蛋白质外渗滤法(稀醇)水溶性杂质溶出少的大多数浸渍法乙醇可抑制酶的活性化学成分回流法提取液不易发霉、变质均可连续回流法大部分可回收利用但有挥发性、易燃烧甲醇溶解特点与乙醇相似,但有毒丙酮溶解性能同乙醇,但沸点低、易挥发,作为提取溶剂不常用;但对色素溶解性能好,在分离、精制时常用。亲水性有机溶剂(和水可任意混溶)常用提取溶剂性能特点中药化学成分提取分离方法*提取溶剂性能特点适宜提取成分提取方法对化合物溶解选择性较强;
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