土壤中总汞消解方法的比较分析.docx

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土壤中总汞消解方法的比较分析

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【摘要】通过对3种梯度的土壤标准样品的消解测定确定非标全自动石墨消解仪法适用于土壤中总汞的消解。将非标全自动石墨消解仪法与标准方法中水浴消解法消解土壤标准样品分析结果进行比较，通过精密度、准确度判断全自动石墨消解仪消解土壤中总汞的可行性。结果表明，非标全自动石墨消解仪消解法同样适用于消解测定土壤中总汞，该消解方法操作简便、安全性高、分析结果的精密度、准确度都可达到分析要求。

【关键词】土壤；全自动石墨消解仪；总汞

汞与其他重金属不同，可以在大气中长期存在，并通过沉降等方式进入土壤生态系统。Hg2+在进入土壤之后能在变形菌纲作用下被转化成毒性更强的甲基汞，并经食物链进入人体。大气汞的干湿沉降、含汞废水排放、含汞固体废弃物堆积等都可使汞存在于土壤中。虽然土壤可通过物理净化、化学净化等方式可净化进入土壤中的汞污染物，但大多数情况下，土壤净化能力也会受到限制。因此，我们需要测定土壤中总汞确定该土壤是否存在汞污染，以此来判断该土壤是否需要寻找方法进行净化[1]。

土壤中的汞的测定方法有直接测汞仪法、原子荧光光度计法及冷原子荧光光度法等，而我们常用的原子荧光光度计测定方法需要将土壤预先消解再上机测定，现有标准里土壤中汞的消解方法有水浴消解法、微波消解法等。本文通过将非标全自动石墨消解仪法与常规标准水浴消解法消解样品测定的结果进行比较，通过样品测定结果的精密度、准确度等确定全自动石墨消解仪法消解土壤中总汞的可行性，为读者提供简便、安全、准确的消解土壤中总汞的另一途径[2]。

1实验仪器

全自动石墨消解仪（DEENA）、吉天920原子荧光光度计及其辅助设备、电子天平（赛多利斯）、电热板（LabTech），聚乙烯消解管、50mL比色管、样品管、大烧杯。

2试剂

2.1实验用水：去离子水。

2.2盐酸（HCl）：ρ=1.19g/mL，优级纯。

2.3硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯。

2.4氢氧化钾（KOH）：优级纯。

2.5硼氢化钾（KBH4）：优级纯。

2.6汞标准溶液：市售有证汞标准贮备溶液（100mg/L）。将其逐级稀释至标准使用溶液备用。

3实验方法

3.1土壤制备

土壤样品按HJ/T20标准方法中试样制备进行土壤样品的制备，而我们使用的为土壤标准样品可忽略试样制备，直接进行试样称量、消解。

3.2土壤消解

（1）非标全自动石墨消解法：称取0.2g～1.0g（精确到0.0002g）于聚乙烯消解管，加少许水润湿土壤标准样品，放入石墨消解仪中，使用仪器或者直接用移液枪加入10mL（1+1）王水，加盖后摇匀（盖不要盖得太紧），于石墨消解仪120℃消解2h（中间可摇晃2-3次），取出冷却，直接使用实验用水进行定容，摇匀放置，取上清液进行测定（3天内测定）。同时要做空白实验。

（2）水浴消解法：称取0.2g～1.0g（精确到0.0002g）于50mL比色管，加少许水润湿土壤标准样品，直接用移液枪加入10mL（1+1）王水，加塞后摇匀，于沸水浴中消解2h，取出冷却，直接使用实验用水进行定容，摇匀放置，取上清液进行测定（3天内测定）。同时要做空白实验[3]。

4分析结果

4.1消解后样品颜色均为黄色，使用的测定仪器及条件相同如下表：

表1仪器参数

负高压/V

270

A道灯电流/mA

20

载气流量/(mL/min)

400

读数时间s

7

延迟时间s

0.7

屏蔽气流量（mL/min）

800

4.2标准曲线

表2标准曲线及相关系数

元素

线性方程

相关系数

T-Hg

y=766.7659x+18.4701

0.9999

4.3消解结果的比较

表3不同消解方法精密度比较mg/kg

消解方法

土壤标样

1

2

3

4

5

6

RSD%

水浴消解法

GSS-33

0.018

0.018

0.018

0.017

0.019

0.017

4.2

GSS-7

0.060

0.065

0.062

0.061

0.062

0.067

4.2

GSS-28

0.135

0.138

0.134

0.146

0.146

0.146

4.1

全自动石墨消解仪法

GSS-33

0.019

0.018

0.019

0.020

0.018

0.020

4.7

GSS-7

0.065

0.065

0.059

0.059

0.064

0.063

4.5

GSS-28

0.145

0.149

0.141

0.144

0.138

0.150

3.2

表4不同消解方法准确度比较

土壤标样

标准值/（mg/kg）

水浴消解法

测定值/（mg/kg）

全自动石墨消解仪消解法

测定值/（mg/kg）

GSS-33

0.019±0.003

0.0