浅谈煤中全硫测定及红外测硫仪的日常维护保养1.docxVIP

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浅谈煤中全硫测定及红外测硫仪的日常维护保养

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摘?要：根据GB/T25214-2010煤中全硫测定红外光谱法测定煤中全硫的原理，结合长沙开元仪器股份有限公司的5E-IRS3000自动红外测硫仪在使用中的相关经验，探讨了在煤中硫测定的日常操作及红外测硫仪使用过程中应注意的问题，总结了实际操作时红外测硫仪可能出现的故障及其相应的处理方法。

关键词：煤中全硫；自动红外测硫仪；维护保养

1.红外自动测硫仪的基本原理和一般操作

1.1红外自动硫仪的工作原理

称取一定量的分析试样置于1300℃高温下，在氧气流中充分燃烧，试样中各种形态的硫分解出来生成二氧化硫和少量三氧化硫。真空泵按恒定的流量，将已除水除尘的气体送入红外池检测气室，检测电路将气体浓度转换成电压信号。

1.2日常检验中注意事项

1.2.1仪器检查及空气流量的控制

每次开启仪器后，首先要检查仪器气路系统的气密性，同时检查干燥管中的干燥剂，如果干燥管内结块和颜色分层，要及时更换。干燥剂失效，会导致测量时间延长，重复性不好，结果不准确，要及时更换。另外，干燥剂失效不更换，水分进入气路后易腐蚀气路部件，氧气压力应控制在0.25±0.01MPa，流量应控制在4.0±0.2L/min；同时抽气流量应控制在3.0±0.1L/min，氧气压力平稳，并观察流量是否有变化。若流量偏低、不稳定会导致某些煤样在5min内燃烧不完全，而且气流速度低会造成产生的SO2不能全部进入到红外池内，造成结果偏低，此外氧气总压力和分压，一定要达到技术要求，当分压过小时会导致送样杆抬不起，不能把坩埚拉出，所以流量与压力应该控制制在规定的范围内。

1.2.2红外池电压的影响

根据朗伯—比尔定律：气体吸收单色光的程度（即吸光度）与气体的浓度成正比

I0：发射光强度I：接收光强度ln（I0/I):吸光度,表示吸收红外光的程度C:气体浓度K:吸光系数L：气室的长度

5E-IRS3000使用不分光红外检测，为了减少干扰，用滤光片将气体分子特征吸收光谱以外的光挡住不能通过，检测元件将红外光强弱变化转换成电压信号，红外光越弱，输出电压越低；反之，红外光越强，输出电压越高。

仪器升温到目标温度时，恒温半个小时，再待机吹扫，观察红外池电压的大小，并记录。开始试验时从第一个样到最后一个样，全程记录红外池电压的大小。并记录高温炉和恒温的温度变化。

一般正常的红外池电压在仪器升温预热并待机吹扫过后电压一般在7.0~9.0左右，若红外池的初始电压较低，会导致初始比较水平低，引起测量重复性差，准确度低。当初始电压低可以适当调节红外池上的可变电容调高或更换红外池解决。

1.2.3煤样的称量与样品的测量

称取样品之前需要将煤样充分搅拌至混合均匀，再采用多点取样法从煤样瓶的不同部位称取煤样；使煤样具有代表性可提高测定的准确度和精密度。煤样平铺于瓷舟中，使的样品能够燃烧完全。在平铺煤样时应避免煤样洒出，使得测量结果偏低。称样可在仪器待机吹扫时完成，此举能节省时间及提高工作的效率。

2.日常保养和操作规范

2.1硅碳管的更换

当仪器出现温升异常或者升温故障时，需要更换硅碳管，性能良好的硅碳管的电阻值一般在几十Ω以下；具体操作如下：待炉膛冷却到室温时，从仪器后部拆开面板，取下隔热板，将原硅碳管接线柱松下，向后抽出硅碳管，注意硅碳管为易碎件需轻拿轻放，如遇到抽出时有卡涩，此时应当将热电偶取下，取下前用记号笔标记热电偶杆露出炉膛外的长度，以便重装热电偶时能够迅速调整热电偶的位置，同时注意热电偶接线的正负极不要接错；更换完硅碳管并装好热电偶之后，最后开启设备看升温是否正常。

2.2刚玉管的清理与更换

当仪器测出的数据偏低时，抽气流量达不到技术要求时，有可能是刚玉管破损。检查燃烧管时应在仪器室温下检查，拔掉仪器电源线，将外压盖的四个六角螺丝拧出，取下氧枪，将内外刚玉管取出，清理管内灰尘，检查是否有裂缝或破损，若需要更换刚玉刚时应及时更换。

3.常见异常及其处理方法

3.1温度异常

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热电偶连接线松动或接反。解决方法：拧紧连接螺丝，调整热电偶正负极。

热电偶损坏。解决方法：更换新的热电偶。

主板损坏，需要更换。解决方法：更换电路板

设备系统不升温，电源未接好。解决方法：检查仪器后部空开是否合闸，检查保险丝是否烧断。

硅碳管损坏或老化，仪器不升温。解决方法：更换新硅碳管。

3.2重复性和准确度差

1）预热时间不够。解决方法：当日初次使用仪器前，预热半个小时。

2）系统漏气。解决办法：根据图1.1-1气路分段检查气路气密性。

3）抽气流量不稳定（如逐步下降）。解决办法：检查抽气泵工作是否正常，检查气路是否堵塞。

4）氧气压力或流量不足。解决办法：更换氧气瓶