新项目方法能力验证报告(固定污染源排气中氯气的测定 甲基橙分光光度法HJT 30-1999).pdfVIP

XXXX有限公司

新项目方法验证能力确认报告

固定污染源排气中氯气的测定甲基橙分光光度法HJ/T

项目名称：

30-1999

负责人：

审核人：

日期：

报告编号：第1页共5页

固定污染源排气中氯气的测定甲基橙分光光度法HJ/T30-1999

方法验证能力确认报告

1、方法依据及适用范围

本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯气测定。

3

当采集无组织排放样品体积为30L时，方法的检出限为0.03mg/m，

3

定量测定的浓度范围为0.086-3.3mg/m。当采集有组织排气样品体积为5.0L

33

时，方法的检出限为0.2mg/m．定量测定的浓度范围为0.52-20mg/m。

2、方法原理

含溴化钾、甲基橙的酸性溶液和氯气反应，氯气将溴离子氧化成溴，

溴能在酸性溶液中将甲基橙溶液的红色减退，用分光光度法测定其退色的

程度来确定氯气的含量。

3、主要仪器、设备及试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水

为新制备的去离子水或蒸馏水。

1.浓硫酸：ρ=l.84g/ml。

2.甲基橙。

3.溴化钾。

4.溴酸钾：基准试剂。

5.硫酸溶液：1+6。量取100ml浓硫酸(1)，缓慢地、边倒边搅拌加入到600

ml水中。

6.甲基橙吸收贮备液:称取0.1000g甲基橙(2)．溶解于100ml40-50℃的水中，

冷却至室温，加无水乙醇20ml，移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，

报告编号：第2页共5页

混匀。此溶液放置暗处可保存半年。

7.甲基橙吸收使用液：用吸管移取甲基橙吸收储备液(6)250ml，置于l000ml

容量瓶中，加入500mll+6硫酸溶液(5)，再加入5.0g溴化钾(3)，溶解后用

水稀释至刻度，混匀。

8.溴酸钾标准贮备液：c(l/6KBro)=1.41×l0-1mol／L。称取1.9627g滇酸钾

3

(4)，用少量水溶解，移入500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此漠

酸钾标准贮备溶液每毫升相当于5.00mg氯。放置暗处，可保存半年。

-3

9.溴酸钾标准使用液：c(l/6KBO)=1.41×10mol／L。用吸管移取澳酸钾标

3

准贮备液(8)10ml，移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溴

酸钾标准使用液每毫升相当于50.0ug氯。

3.2仪器

除另外说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。

3.2.1大气采样器。

3.2.2可见分光光度计。1台，型号：722可见分光光度计，检定有效期

限，2022年1月27日。具有10mm比色皿。

3.2.3一般实验室常用仪器和设备。

4、方法能力验证

4.1标准曲线测试

表4-1标准曲线

标准溶液（ml）

含量（μg）

吸光度（A0-A）

回归方程

报告编号：