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;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;4.对于高含量组分(例如10%)的测定,一般要求四位有效数字;中含量组分(1%~10%)要求三位有效数字;微量组分(1%)要求两位有效数字。;;x-μ表示随机误差,当x=μ时,y取最大值,即曲线的最高点。此时:;;9.6.2平均值的置信区间;;;;;;例:测w(Fe):n=4,=35.21%,S=0.06%
求:(1)置信度为95%时?的置信区间;
(2)置信度为99%时?的置信区间.;在进行对照试验时,需对两份样品或两个分析方法的分析结果进行显著性检验,以判断是否存在系统误差。下面介绍两种常用的显著性检验方法。;;;;9.6.4可疑值的取舍;;;;;滴定分析是实验室常用的基本分析方法之一,主要用来进行常量组分的分析。该方法具有操作简便、测定迅速、准确度高、设备简单、应用广泛的优点。;;;c.置换滴定法对于不按确定的反应式进行或伴有副反应的反应,可用置换滴定法进行测定,即先用适当的试剂与被测物质起反应,使其置换出另一种物质,再用标准溶液滴定此生成物,这种滴定方式称为置换滴定法。例如,Na2S2O3不能直接滴定K2Cr2O7及其它强氧化剂。因为在酸性溶液中强氧化剂将S2O32-氧化为S4O62-和SO42-等混合物,反应没有一定的计量关系,无法进行计算。但在K2Cr2O7酸性溶液中加入过量的KI,I-被氧化产生定量的I2,而I2就可用Na2S2O3标准溶液滴定。;d.间接滴定法不能直接与标准溶液反应的物质,有时可以通过另外的化学反应间接进行滴定。例如,测定PO43-,可将它沉淀为MgNH4PO4·6H2O,沉淀过滤后以HCl溶解,加入过量的EDTA标准溶液,并调至氨性,用Mg2+标准溶液返滴定剩余的EDTA,再推算出PO43-含量。;9.7.3基准物质和标准溶液;;;;;;;;;;;
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