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氰化物的测定(总3页)

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异烟酸-批唑啉酮分光光度法测定氰化物

1.适用范围：

本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。

本方法检出限为0.004mg/L，检测下限为0.016mg/L，检测上限问为

0.25mg/L。

2.方法原理

在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氢，再与异烟酸作

用，经水解后生成戊熄二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在一定浓度

范围内，其色度与氰化物质量浓度成正比。

3.试剂和材料

本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试

剂，实验用水为新制备的不含氰化物的活性氯的蒸馏水或去离子水。

3.1氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=1g/L

称取1g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器

中。

3.2氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=10g/L

3.3氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=20g/L

3.4磷酸盐缓冲溶液（PH=7）

称取34.0g无水磷酸二氢钾（KHPO）和35.5g无水磷酸氢二钠（NaHPO）

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溶于水中，稀释定容至1000ml，摇匀。

3.5氯胺T溶液：ρ(CHC1NNaOS·3HO)=10g/L

7722

称取1.0g氯胺T溶于水中，稀释定容至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中，用

时现配。

3.6异烟酸-批唑啉酮溶液

3.6.1异烟酸溶液称取1.5g异烟酸（ChNO，iso-nicotinicacid）溶于25ml

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氢氧化钠溶液，加水稀释定容至100ml。

3.6.2吡唑啉酮溶液

称取0.25吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-）吡唑啉酮，CHON，3-methy-

10102

1-phenyl-5-pyrazolone)溶于20mlN，N-二甲基甲酰胺[HCON(CH)，N，N-

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dimethylformamide]。

3.6.3异烟酸-批唑啉酮溶液

将批唑啉酮溶液和异烟酸按1:5混合，用时现配。

3.7硝酸银标准溶液：c（AgNO）=0.01mol/L

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3.8氰化钾（KCN）标准溶液

3.8.1氰化钾贮备溶液的配制和标定

称取0.25g氰化钾于100ml棕色容器瓶中，溶于氢氧化纳并稀释至标线，

摇匀，避光贮存于棕色瓶中，4℃以下冷藏至少可稳定2个月。本溶液氰

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离子（CN）质量浓度