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单晶炉异常处理--第1页
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一、石英埚异常
石英坩埚在拉单晶中出现的现象及其分析如下:
1.石英坩埚使用后壁上出现棕色小圈现象:
解释:石英坩埚是非晶质,石英坩埚本身是非晶质的石
英玻璃,在适当的条件下他会发生相变化而形成稳定的
方石英结晶态。在方石英结晶与非晶质石英坩埚壁之间
通常夹杂着一层硅熔液,而在方石英结晶的边缘,通常
覆盖着棕色的SiO气泡。SiO气体为棕色,棕色的小圈是
SiO的结晶。
原因:坩埚壁上的杂质或者硅料清洗不干净所带来的酸
碱或重金属残留,使坩埚在高温下不稳定,造成上述现
象。
解决途径:
1.硅料的清洗需要保证无酸碱残留或重金属;
2.坩埚本身的质量过关.
2.石英坩埚的失透现象:
这个过程称为石英的再结晶,通常称为“失透”,也
称为“析晶”(与硅料析晶不同)。因为在1100℃以上石
英玻璃转化为方石英是持续进行的,在高温下一定会发
生此情况,因此这种情况一般不列入异常。
解释:析晶通常发生在石英坩埚的表层,严重的析晶对
拉单晶的影响很大,石英坩埚内壁发生析晶时有可能破
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坏坩埚内壁原有的涂层,这将导致涂层下面的气泡层和
熔硅发生反应,造成部分颗粒状氧化硅进入熔硅内,使
得正在生长中的晶体结构发生变异而无法正常成晶。析
晶将减薄石英坩埚原有的厚度,降低了坩埚的强度,容
易引起石英坩埚的变形。
可能的原因:
1.石英坩埚的生产、清洗和包装过程中受到玷污。在所
有对石英坩埚的玷污中,碱金属和碱土金属离子这些离
子的存在是石英坩埚产生析晶的主要因素。
2.在操作过程中,因操作方法不当也会产生析晶:如在
防止石英坩埚和装填硅料的过程中,带入的汗水、口水、
油污、尘埃等。
3.新的石墨坩埚未经彻底煅烧或受到玷污就投入使用
是造成石英坩埚外层析晶的主要原因。
4.用于拉晶的原料纯度低,所含杂质太多或清洗工艺存
在问题。
5.熔料时温度过高或时间过长,也将加重析晶的程度。
解决途径:
1.石英坩埚的生产厂商要保证其生产的坩埚从用料到生
产的各个环节都符合质量要求。
2.在单晶生产的整个过程中应严格按照工艺规程认真操
作。
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3.拉晶所用的原料纯度一定要符合生产要求,如果原料
本身所含杂质较多,在熔料过程中也会造成析晶。尤其
是碱金属离子的存在,将会降低析晶温200~300℃.
4原料的清洗一定要符合工艺要求,经过酸或碱处理的原
料如果未将酸碱残液冲洗彻底,易造成析晶。
5新的石墨器件,如石墨坩埚因含有一定的灰粉和其它
杂质,在投入使用前须经过彻底的高温煅烧才能使用。
6.熔料时应选用合适的熔料温度以减少析晶或降低析
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