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氧化钾氧化钠分析方法--第1页

氧化钾、氧化钠快速容量分析方法

1．范围

本标准主要规定了钠钙硅铝玻璃中氧化钾、氧化钠的测定方法。

本标准适用于钠钙硅铝玻璃中氧化钾、氧化钠的测定。

2．一般规定

2.1所用分析天平的精度为0.0001g，砝码经过校正，称取试样应精确至

0.0002g。

2.2化学分析用的水应为蒸馏水或离子交换水，所用试剂应为：分析纯或

优级纯。用于标定溶液浓度的试剂应为基准试剂。

2.3所用滴定管、容量瓶、移液管，应进行校正。

3．试样制备

按《GB1549钠钙硅铝硼玻璃化学分析方法》中之二的规定。

4．氧化钾的测定

4.1方法提要

在一定的条件下使用四苯硼钠和溶液中的钾离子生成稳定的四苯硼

钾沉淀，以松节油作沉淀稳定剂，以溴酚兰为指示剂，用季胺盐标准溶液

回滴过量的四本硼钠，求得氧化钾含量。

4.2试剂

4.2.1硫酸（1+1）

4.2.2氢氟酸40％

4.2.3乙醇95％

4.2.4氧化钾标准溶液：准确称取经500～600℃灼烧1小时的氯化钾

1.5828克于烧杯中加水溶解后转入1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，

此溶液每毫升含1mg氧化钾。

4.2.5季胺盐标准溶液：称取十六烷基三甲基溴化铵7克于1升烧杯中，

加入乙醇150mg，迅速加入水至1升混合均匀，贮入试剂瓶中备用*。

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氧化钾氧化钠分析方法--第2页

标定：用微量滴定管放1％四本硼钠标准溶液5.00ml于100ml烧杯中，

加入25ml水和3－4滴溴酚兰指示剂以及1ml醋酸－醋酸钠缓冲溶液，再

用季胺盐标准溶液滴定至呈现兰色为终点。

季胺盐标准溶液对四本硼钠溶液之换算系数（a）：

a＝5.00/V

式中：V——滴定时耗用季胺盐标准溶液的体积，ml；

5.00——量取四本硼钠标准溶液的体积，ml；

4.2.6四本硼钠标准溶液：称取10克四本硼钠溶于900ml水中在暗处放置

过夜，用4％氢氧化钠溶液调节PH＝12～13过滤后用水稀释至1升摇匀贮

于棕色瓶中备用**。

标定：准确加入氧化钾标准溶液6.00ml于100ml烧杯中，加水至30ml，

加入硫酸镁－醋酸溶液2ml，边搅拌，边用微量滴定管逐滴加四本硼钠标

准溶液10.00ml充分搅拌后放置5分钟，加入溴酚兰指示剂3－4滴，醋

酸－醋酸钠缓冲溶液1ml，边搅拌边慢慢滴加松节油8滴，再用季胺盐标

准溶液滴定呈现蓝色为止。

四本硼钠标准溶液对氧化钾的滴定度T按下式计算：

T＝g/（10-a×V）

式中：

T——1毫升四本硼钠标准溶液相当于氧化钾的毫克数

g——取氧化钾标准溶液中所含氧化钾的毫克数

10——加入四本硼钠标准溶液的体积，ml

a——季胺盐标准溶液对四本硼钠标准溶液换算系数（体积比值）

V——消耗季胺盐标准溶液的体积，ml

4.2.7硫酸镁－醋酸溶液：称取硫酸镁（MgSO.7HO）127克溶于水，加入

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冰醋酸59ml，用水稀释至500ml，混匀备用。

4.2.8醋酸－醋酸钠缓冲溶液（PH＝3.5）

将2N醋酸溶液与1N醋酸钠溶液按4+1体积混合摇匀配制而成，（取

冰醋酸59ml用水稀释至500ml配成2N醋酸溶液，称取醋酸钠