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分析化学实验报告

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分析化学实验报告

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实验名称：EDTA标准溶液的配制与标定及

水总硬度的测定

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实验六EDTA标准溶液的配制与标定及水硬度的测定

一、【实验目的】

1、掌握EDTA标准溶的液配制和标定法；

2、熟悉金属指示剂的变色原理以及滴定终点的判断法。

3、了解配位滴定法测定水总硬度的原理和法。

4、掌握水硬度的计算。

二、【实验原理】

EDTA〔乙二胺四乙酸〕是一种有机络合剂，能与大多数金属离子形成稳定的螯合物，因此常用作配位滴定的标准溶液。由于EDTA在水中的溶解度较小，因此配制EDTA标准溶液常用乙二酸四乙酸二钠(EDTA－2Na·2H2O)盐配制。EDTA－2Na·2H2O为白色结晶粉末，因不易制得纯品，标准溶液常用间接法配制。标定EDTA标准溶液的基准试剂较多，例如Zn，ZnO，CaCO3，Bi，Cu，MgSO4·7H2O，Ni，Pb等。通常以ZnO为基准物质标定其浓度。滴定时溶液的pH＝10，指示剂为铬黑T，滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。滴定过程可以用程式表示为：

滴定前：Zn2++HIn2-ZnIn-+H+

酒红色

终点时：ZnIn-+H2Y2-ZnY2-+H2In-

纯蓝色

水的总硬度是指水中的的总量，它包括暂时硬度和永久硬度。水中Ca2+,Mg2+以碳酸氢盐形式存在的称为暂时硬度；假设以硫酸盐、硝酸盐或氯化物形式存在称为永久硬度。

硬度又分为钙硬和镁硬，钙硬是由Ca2+引起的，镁硬是由Mg2+引起的。

水的硬度是表示水质的一个重要指标，对工业用水关系很大。水的硬度是形成锅垢和影响产品质量的主要因素。因此，水的硬度即水中钙、镁总量的测定，这为确定用水质量和进展水处理提供依据。

分析化学实验报告全文共2页，当前为第2页。水的总硬度的测定一般采用配位滴定法。在pH=10的氨-氯化铵时，以铬黑T为指示剂[1]，用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+总量。由于KCaY﹥KMgY﹥KMg·EBT﹥KCa·EBT，铬黑T先于局部Mg-EBT(酒红色)。当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+络合，终点时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+，将EBT置换出来，溶液由酒红色转为纯蓝色。测定水中钙硬度时，另取等量水样加NaOH调节溶液pH=12～13.使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，参加钙指示剂用EDTA滴定，测定水中Ca2+的含量。Ca2+、Mg2+的总量和Ca2+的含量，即可算出水中的含量即镁硬。

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滴定时，Fe3+、Al3+的干扰可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用K，Na2S予以掩蔽[2]。

国际上水的硬度有多种表示法，常以水中Ca2+、Mg2+总量换算为CaO含量的法表示，单位为mg·L-1和〔°〕。水的硬度10表示1L水中含10mgCaO。计算水的总硬度公式为：

〔mg·L-1〕

〔°〕

式中为水样体积〔mL〕。

三、【实验试剂和仪器】

仪器：分析天平，台秤，酸式滴定管，烧杯，锥形瓶，量筒，聚乙烯瓶，酒精灯，pH试纸，洗瓶，碱式滴定管，吸移管，吸耳球，试剂瓶，称量瓶。

试剂与材料：EDTA－2Na·2H2O〔A.R〕，ZnO〔基准试剂〕，盐酸，铬黑T指示剂：铬黑T0.1g与NaCl10g研细混匀；

氨－氯化铵缓冲溶液(pH＝10)：取20gNH4Cl溶于少量水中，参加100mL浓氨水，加水稀释至1000mL；

氨试液：取浓氨水400mL，加水稀释至1000mL；

0.025%甲基红的乙醇液：取甲基红0.025g，加无水乙醇100mL。

0.020mol·L-1EDTA标准溶液；

铬黑T指示剂5g·L-1，称取0.5g铬黑T，加20mL三乙醇胺，用水稀释至100mL

氨－氯化铵缓冲溶液〔pH=10〕，溶解20gNH4Cl于少量水中，参加100mL浓氨水，用水稀释至1L；

四、【实验步骤】

1、0.05mol·L-1EDTA溶液的配制取EDTA－2Na·2H2O5.7g，加100mL蒸馏水，温热使固体快速溶解，用蒸馏水稀释至300mL，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中，备用。

分析化学实验报告全文共3页，当前为第3页。2、0.05mol·L-1EDTA溶液的标定

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2.1、精细称取已在800℃灼烧至恒重