ICAPQc型ICP-MS操作规程完整版.doc

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ICP-MS操作规程

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ICP-MS操作规程

1 适用范围

本规程规定了ThermoFisher的ICAPQc质谱仪的工作条件要求、技术性能和操作规程。

2编制依据

本规程依据ICAPQc质谱仪的说明书编制。

3工作条件要求

工作环境温度：15-30℃。

工作环境湿度：80%(无冷凝)。

电源：单相200-240V，50Hz。

氩气纯度：99.9995%。

氦气纯度：99.999%。

4技术参数

标准模式下灵敏度

低质量数（Li）：40Mcps/ppm

中质量数(In):150Mcps/ppm

高质量数(U):200Mcps/ppm

随机背景：1cps(4.5)

标准模式下，仪器信噪比150M(1ppm中质量元素溶液，灵敏度/随机背景)

氧化物离子(CeO+/Ce+)2%

仪器检出限

轻质量元素:0.5ppt

中质量数元素:0.1ppt

高质量数元素:0.1ppt

短期稳定性(RSD):2%

4.6 长期稳定性(RSD):3%(2小时)

质谱校正稳定性:0.025amu/8h

5．启动系统

5.1将仪器的主电源开关拨到“开启”位置，仪器指示灯Power（黄色）Vacuum(由黄变绿)Syetem(蓝色闪烁，点火后此灯停止闪烁)。

并打开电脑软件，在“Instrumentcontrol”（仪器控制）窗口中启动真空系统。

a．单击“Vacuum”（真空）子菜单中的。

b．等待“Turbopumpspeed”（涡轮分子泵速）达到至少800Hz的频率。

检查真空水平。当真空LED变为绿色时，即表明真空压力达到要求。

开启等离子体

在“Instrumentcontrol”中达到下列三个条件时才能正常地开启等离子体，并且分析样

品。

a．Turbopumpspeed（涡轮分子泵速）接近1000Hz；b．“RFGenerator”→“plasmaExhaust”在0.4-0.6mbar

c．“vacuum”→“penningPressure”小于5.3×10-7mbar。

通入氩气，保证氩气通入量大于0.6MPa；打开循环水冷却装置。

检查蠕动泵泵管是否完好，是否堵塞。

点击on，打开火焰，当走到Opreate时点火完成。

调整校准仪器

点火完成后稳定15-30min，点击“Run”出现信号图，测定水和酸的信号强度，测水信号强度在1000以下。（选定元素在“Analytes”中元素周期表中）。

调整仪器的灵敏度

仪器灵敏度要求，在测定tuneB溶液时保证以下元素信号强度达到如下要求：

7Li＞50Mcps/ppm；59Co＞100Mcps/ppm；

115In＞220Mcps/ppm；238U＞300Mcps/ppm.

6.2.2灵敏度达不到上述要求时，调整仪器的灵敏度。

a．点击“Autotune”→“sourceAutotune”，吸取tuneB溶液，系统自动调整灵敏度。

b．若灵敏度仍然不理想，点击“MassCalibration”，继续调整仪器。

7．编辑方法和分析样品

方法的建立和样品分析在软件“Qtegraexperimenteditor”

7.1方法的建立

7.1.1“点击“Analysis”

→“name”输入名称

→“Createanewlabbookfromablanktemplate”选择“eQuent”

→“createlabbook”

Analytes选择测定元素（包括所用内标元素）。左击元素选择默认核质比，右击元素手动选择核质比。

点击“Acquisitionparameters”界面，

Dwellttimed（0.02s）（右击Filldown填充）channels（3）

speacing（0.1）

Measurementmode标准模式选“STD”，氦气模式选“KED”。

Number ofsweeps（50）

7.1.4点击“MonitorAnalytes（测定物）”

“Minimumdelay”（最小延迟时间）→Uptake“30s”；Wash“30s”

“maximumdelay”（最大延迟时间）→Uptake“30s”；Wash“30s”

Surveyscansettings（测量扫描背景）不做调整。

Interferencecorrection（干扰校正）不做调整。

Standard（标准序列）→“new”添加标准序列并输入标准名称→