YST 1075.5-2015 钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 第5部分：铝量的测定 EDTA滴定法.docxVIP

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中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T1075.5—2015

钒铝、钼铝中间合金化学分析方法

第5部分：铝量的测定

EDTA滴定法

Methodsforchemicalanalysisofvanadium-aluminiumand

molybdenum-aluminiummasteralloys—

Part5:Determinationofaluminumcontent—EDTAtitration

2015-04-30发布2015-10-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

I

YS/T1075.5—2015

前言

YS/T1075《钒铝、钼铝中间合金化学分析方法》共包括8部分：——第1部分：铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法；

——第2部分：钼量的测定钼酸铅重量法；

——第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；

——第4部分：钒量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和硫酸亚铁铵滴定法；——第5部分：铝量的测定EDTA滴定法；

——第6部分：碳量的测定高频燃烧-红外吸收法； 第7部分：氧量的测定惰气熔融-红外法；

第8部分：钼、铝量的测定X-荧光光谱法。本部分为YS/T1075的第5部分。

本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。

本部分起草单位：广州有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司、承德天大钒业有限责任公司、

西北有色金属研究院、大连融德特种材料有限公司、东港市东方高新金属材料有限公司。

本部分主要起草人：麦丽碧、熊晓燕、唐维学、王津、张斌、翟通德、李建新、张雅茹、周恺、孙宝莲、李静羽、张德英、邹德玲、刘洪燕。

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YS/T1075.5—2015

钒铝、钼铝中间合金化学分析方法

第5部分：铝量的测定

EDTA滴定法

1范围

YS/T1075的本部分规定了钒铝、钼铝中间合金中铝量的测定方法。

本部分适用于钒铝、钼铝中间合金中铝量的测定。测定范围：15.00%×00.00%。

2方法提要

试料以硫酸、硝酸分解。在pH值为4～5的弱酸性介质中加入EDTA溶液，以PAN为指示剂，用乙酸锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA,加入氟化钠络合铝并释放出定量的EDTA,再以乙酸锌标准滴定溶液滴定释放出的EDTA,借此测定铝含量。

加入盐酸羟胺可以消除共存元素钒的干扰，共存元素钼、铁等不干扰铝的测定。

3试剂

3.1氟化钠。

3.2硫酸(1+1)。

3.3硝酸(1+1)。

3.4盐酸羟胺溶液(100g/L)。

3.5氢氧化钠溶液(150g/L)。

3.6盐酸(1+1)。

3.7氯化铜溶液(10g/L)。

3.8EDTA溶液(0.05mol/L)。

3.9六次甲基四胺缓冲溶液(pH值约为5):称取150g六次甲基四胺，溶于350mL水中，加入50mL盐酸(p=1.19g/mL)。用盐酸(3.6)调节溶液pH值约为5(试纸检查),以水稀释到500mL体积，混匀。

3.10铝标准贮存溶液(1.0mg/mL):称取1.0000g金属铝(wA≥99.95%)于聚四氟乙烯烧杯中，加入

20mL水和3g氢氧化钠，待溶解完全后，用盐酸(3.6)缓慢中和至出现沉淀，并过量20mL,不断搅拌使沉淀溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

3.11乙酸锌标准滴定溶液(约0.014mol/L)

3.11.1配制：称取6.0g乙酸锌[Zn(CH?COO)?·2H?O]溶于水中，加入4mL冰乙酸，移入2000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

3.11.2标定：移取3份5.00mL铝标准溶液(3.10)于300mL锥形瓶中，随同做空白试验。以下按

5.4.3～5.4.6进行。平行标定所消耗乙酸锌标准滴定溶液体积的极差不应超过0.10mL,取其平均值。按式(1)计算单位体积乙酸锌标准滴定溶液相当于铝的质量：

…………

(1)

2

YS/T1075.5—2015

式中：

f——单位体积乙酸锌标准滴定溶液相当于铝的质量，单位为克每毫升(g/mL);V?——滴定铝标准溶液所消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V?——滴定空白溶液所消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)