净化粗煤气组分.docx

净化装置粗煤气组分的测定

样品名称

样品名称

取样位号

取样点说明

检验指标％vol

煤气

变换系统入口

CO47.9CO10.9H17.3

2

N1.1

2

2

变换气

变换炉出口

CO9.8

变换气

变换炉出口

CO5-10

变换气

变换系统出口

CO18.5H42.9

2

原料气来

自T-40001

甲醇洗涤塔

CO18.53CO37.59H

2 2

42.56CH0.01

4

合成气

净化气出变换冷

却器

CO2.71

2

循环气去

D-40001

CO31.8CO37.91H28.16

CH

4

0.03N+Ar1.04

2

2 2

酸气来自

E-40015

CO 63.55N+Ar1.27

2 2

主题内容和适用范围

本方法规定了净化分厂粗煤气、变换气、原料气、合成气、循环气、酸气中氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、氢气、氩气等含量测定，本方法适用于净化分厂粗煤气、变换气、原料气、合成气、循环气、酸气中氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、氢气、氩气等含量测定，各组分的测定范围均为0.01%～100%。

引用标准

GB/T3723—83工业用化工产品采样安全通则

GB/T6681—86气体化工产品采样通则

方法原理：本系统有一个十通阀，一个六通阀，三个色谱分析柱和一个热导

检测器。进样时，切换阀1至虚线状态，当CO

2

流出预柱PC-1时，切换阀1至

实线状态，反吹出CO

以后的组分；当O、N、CH

和CO流出MC-1进入MC-2，

2 2 2 4

O、N被TCD检测到后，切换阀2至虚线状态；当CO2完全流出TCD时，切换阀

2 2

2至实线状态，检测出封闭在MC-2中的CH

4

材料与试剂

和CO。

载气：高纯氢气，纯度大于99.999%。

标准气：与被测组分含量大致相当。

仪器：岛津GC2010气相色谱

气路系统：分析系统流路图如图一。

图一

进样系统：本系统有一个十通阀，一个六通阀，定量管为1mL。

色谱柱：推荐的色谱柱及典型操作条件见表1。能达到的同等分离效能的其他色谱柱也可使用。

检测器：热导池检测器。

测定项目进样口色谱柱O、

测定项目

进样口色谱柱

O、N、CO、CO、CH含量测定

仪器序列号

2

2

2

c11324507538

1

50

分

析参数

检测器

进样量，mL

柱温，℃

检测器温度，℃桥流，mA

载气类型

4

尾吹流量，mL/min

100（TCD）

95

H

2

10

时间程

序

时间

设备

事件

值

0.05

其它

事件

91

2.05

其它

事件

－91

2.05

其它

事件

92

3.50

其它

事件

－92

热

附加流

APC-1压力，KPa

250

量

APC-2压力，KPa

250

柱型

P-N

MS-13X

P-Q

最高使用温度，℃

190

350

250

柱处理条件

170℃，活化5h

330℃，活化10h

190，活化5h

载体粒度，mm

80/100mesh

80/100mesh

80/100mesh

柱长，m

1

2

2

内径，mm

2.1mm

2.1mm

2.1mm

柱管材质

不锈钢

不锈钢

不锈钢

附加加CON1

附加加

CON1温度，℃

50

柱

信息

取样

采样中的安全事项应按照GB3723的规定。

气态样品的采样原则及一般规定应符合GB6681的规定。

压缩气体的采样必须使用减压阀，在用样品气以至少三次升、降压的方法充分置换之后，样品经金属连接管直接送入分析仪器。

液化气体采样应符合GB6680第6章的规定。将所采样品汽化后直接送入分析仪器。

管道中气体的采样，应使用尽可能短的金属连接管将样品直接送入分析仪器。

常压或负压样品采用抽吸器将样品直接送入分析仪器。

分析操作步骤

设定操作条件

色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表1所述的典型操作条件或能获得同等分离的其他适宜条件。

色谱仪在达到设定操作条件并稳定后，即可开始样品测定。

标样配制

本标准采用外标法进行定量测定，标样中H

样中各组分含量大致相当。

测定

校正

、O、N、CO、CO、CH

2 2 2 2 4

含量应与试

将符合本规程7.2规定的标准气体送入分析仪器，在取样管路系统经用该标准气体充分置换并取得代表性样之后，切换取样阀向色谱仪进样，重复进样至少三次，记录并测定标样中各组分的保留时间及色谱峰面积（或峰高）。当三次重

复测定的色谱峰面积（或峰高）相对标准偏差不超过3%时，取其平均值A（或

2

h）作为测量值。

2

试样测定

将样品按6.1规定送入仪器，在取样管路系统经充分置换并取得代表样后，切换取样阀向色谱