乳及乳制品掺伪检验2.ppt

3.掺化肥的纳氏试剂检验碳铵、硝铵、硫铵、过磷酸钙等。原理：游离氨或铵离子与纳氏试剂反应生成红棕色沉淀(碘化二亚汞铵)。纳氏试剂：HgCl2和KI在强碱中配制而成。淡黄绿色→黄棕色沉淀，溶液变黄。

评价：滤纸呈淡橙色至红棕色→掺氨盐颜色不变化→正常乳４.掺入三聚氰胺的检验卫生部、工业和信息化部、农业部、工商总局、质检总局昨天联合发布公告，公布了乳制品及含乳食品中三聚氰胺临时管理限量值。乳制品限量值婴幼儿奶粉1毫克/千克液态奶、奶粉、其他配方奶粉2.5毫克/千克含乳15%以上的其他食品2.5毫克/千克2008.10.8制定了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》国家标准。???检测方法检测限高效液相色谱法２毫克／千克气相色谱－质谱联用法0.05毫克／千克液相色谱串联质谱法0.01毫克／千克高效液相色谱法（HPLC）

?原理：

????试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。样品前处理（1）标准样品配制：三聚氰胺标准品+甲醇液（2）提取5g样品→混匀+2mL2％乙酸铅50ml0.l％三氯乙酸+乙腈→超声20min→8000rpm／min离心10min→清液3mL过混合阳离子交换小柱(PCX)样品→混匀→超声→离心三氯乙酸+乙腈→过混合阳离子交换小柱(PCX)（3）净化（ClearnerlPCX小柱）a）活化及平衡：甲醇，水b）上样c）淋洗d）洗脱：氨化甲醇e）浓缩HPIC分析或衍生后GC／MS分析。HT400E全自动固相萃取仪高效液相色谱仪HPLC?参考条件a)?色谱柱：C8柱b)?流动相：C8柱，离子对试剂缓冲液-乙腈c)?流速：1.0?mL/min。d)?柱温：40℃。e)?波长：240?nm。f)?进样量：20?μL。三聚氰胺的标准工作曲线图A.1?基质匹配加标三聚氰胺的样品HPLC?色谱图

???（检测波长240?nm，保留时间13.6?min，C8?色谱柱）

图A.2?基质匹配加标三聚氰胺的样品LC-MS/MS?多反应监测质量色谱图

???（保留时间4.2?min，定性离子m/z?12785?和m/z?12768）乳及乳制品的掺伪检验技术及评价（二）异常乳、陈旧乳酸度测定技术及评价正常牛乳：16~18pH6.5~6.7总酸度：自然酸度+发酵酸度原理：乳挤出后在存放过程中，由于微生物的活动，分解乳糖产生乳酸，而使乳的酸度升高。酸度影响乳的热稳定性、溶解度、保质期。°T1.乳酸度测定中和100mL牛乳中游离酸，所需的0.1mol/LNaOH的毫升数，称为乳的酸度（吉尔涅尔度）工业生产：乳酸度（乳酸百分比）评价：16→掺中和剂或奶牛患乳腺炎16~18→正常鲜牛乳18→陈旧发酵乳°T°T°T°T滴定酸度法检测牛乳酸度收购现场酸度测定：用17.6ml的巴布科克氏鲜乳移液管，取18g鲜乳样品，加入等量的不含二氧化碳的蒸馏水进行稀释，以酚酞作指示剂，再加入18ml0.02N氢氧化钠溶液，并使之充分混合，如呈微红色，说明其鲜乳酸度在0.18%以下。巴布科克氏乳脂瓶2.酒精试验原理：一定浓度的酒精能使高于一定酸度的牛乳蛋白产生沉淀。乳中酪蛋白胶粒带有负电荷。酒精具有脱水作用，酪蛋白胶粒周围的结合水层易被酒精脱去，当乳的酸度增高或因某种原因盐类平衡发生变化时，H+或Ca2+与负电荷作用，胶粒变为电中性而发生沉淀。电子显微镜下的酪蛋白微胶粒酪蛋白酸钙－磷酸钙复合体中的微胶粒等量（1～2毫升）的中性酒精和牛乳混合。评价：酒精浓度出现絮状沉淀的酸度68%2070%1972%18°T°T°T3.煮沸试验原理：乳的酸度愈高，蛋白质对热的稳定性愈低，愈易凝固。