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水泥密度测定方法优化与评价
【摘要】密度是水泥的一项重要物理属性。在测定水泥的比表
面积时要用到水泥的密度值。由于水泥密度测定的精度对比表面积
测定的影响很大,因此对水泥密度测定的原理、实验过程及误差产
生的原因进行深入的分析,对提高测定精度是很有意义的。
【关键词】水泥密度测定优化评价
1李氏瓶测定法介绍
在国家标准中要求将水泥倒入装有一定量液体介质的李氏瓶
内,并使液体介质充分地浸透水泥颗粒。根据阿基米德定律,水泥
的体积等于它所排开的液体体积,从而算出水泥单位体积的质量即
为密度,为使测定的水泥不产生水化反应,液体介质采用无水煤油。
2结合重量法的李氏瓶测定水泥密度
将水泥装入李氏瓶中,再加入一定质量m0的煤油,并使液体介
质充分地浸透水泥颗粒。在充分排出水泥与煤油中的气体后,读取
液面的刻度,即为水泥的体积。m0为注入李氏瓶零刻度处的煤油质
量。
2.1李氏瓶的修正
在定量分析中,为了消除由量器不准确所造成的系统误差,保
证分析结果的准确度,必须对使用的量器进行校准,剔除误差较
大的量器,对误差在一定范围内的量器,测定出其校正值。实验
室评审准则中规定检测实验室仪器在进行检测前都要送相应计量
实验室进行校准后方可使用。但笔者发现用计量校准合格后的量器
进行检测时,测定结果也存在较大波动。因此,进行水泥密度测
定的李氏瓶计量送检合格后也要进行实自校准,通过自校准建立
每个李氏瓶的校正值表,每次测定水泥密度时,都要采用校正值,
这样才能有效保证测定结果的稳定性和准确性。
2.2李氏瓶m0值的确定
(1)李氏瓶须要用盐酸充分清洗,当水面下降或上升时与器
壁接触形成正常弯月面,水面之上器壁不应有挂水滴等沾污现象。
将李氏瓶放入60℃烘箱中干燥,当完全去除表面水分后,将其和煤
油放入控制好条件的实验室中(室温20±0.5℃)状态调节24h,使
两者的温度保持与室温一致。以下实验均在该实验室中操作。(2)
称量状态调节后的李氏瓶,计m1。(3)使用漏斗伸入李氏瓶中,漏
斗下端位于零刻度稍向上位置,缓慢加入煤油,尽量防止煤油飞溅
到零刻度以上的瓶壁。当煤油接近零刻度时停止加入,静置10min,
使用滴管逐滴添加到零刻度。(4)称量装入煤油后的李氏瓶,计m2。
(5)装入李氏瓶中零刻度位置的煤油质量m0=m2-m1。
2.3试验
2.3.1仪器
(1)天平,精度0.001g,量程500g。(2)李氏瓶,经过2.1
的修正,2.2标定m0.。(3)煤油,(在室温20±0.5℃条件下,密
度为0.846g/cm3)符合gb253的要求。(4)恒温水槽,20±0.1℃。
(5)长颈漏斗。
2.3.2实验室条件
实验室温度恒定在20±0.5℃。
2.3.3操作步骤
准确称取水泥60g,称准至0.001g。用小匙和长颈漏斗将水泥
样品一点点的装入李氏瓶中。放入天平去皮,注入约150ml煤油反
复摇动,排出气泡,再用超声波震动仪排出细小的气泡,至没有气
泡排出(超声波震动会产生热量使煤油温度升高,使用时不易时间
过长)。用滤纸擦净李氏瓶表面,放入天平缓慢注入煤油,(当天平
示数接近该李氏瓶的m0时,应小心滴加煤油)直至天平示数为该
李氏瓶的m0。将李氏瓶静置于恒温水槽中,20±0.1℃恒温30min。
记下度数v读。
2.4按照2.1.6对结果进行校正v校=v读+a+(v读-a)·(b-a),
2.5计算
(1)水泥体积v校,即水泥所排开的无水煤油的体积(ml)。
(2)水泥密度ρ(g/cm3)按下式计算:
水泥密度ρ=水泥质量(g)/排开的体积(cm3)
结果计算到小数第三位,且取整数到0.01g/cm3,试验结果取两
次测定结果的算术平均值,两次测定结果之差不得超过0.02g/cm3。
3标准样品验证试验
我们选用了国家水泥质量监督检验中心生产的gsb
08-2184-2008“水泥细度和比表面积标准粉”密度:3.14g/cm3,
分别对4种试样方法测定结果的准确度和重复性进行了验证,结果
见表5。
从表中,我们可以看出重量法可以明显提高结果的准确性(由
绝对误差
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