T_WSJD 18.19-2024 工作场所空气中化学因素测定 二氯甲烷的气相色谱法.docxVIP

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中国卫生监督协会团体标准

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工作场所空气中化学因素测定二氯甲烷的气相色谱法

Determinationofchemicalagentsinworkplaceair—dichloromethanebygaschromatography

2024-03-11发布2024-03-26实施

中国卫生监督协会发布

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I

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3原理 1

4仪器设备与材料 1

5试剂 1

6样品的采集、运输和保存 1

7分析步骤 2

8计算 2

9说明 3

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II

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件中的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国卫生监督协会提出并归口。

本文件起草单位：广东省职业病防治院、广州市职业病防治院、深圳市职业病防治院、佛山市职业病防治所。

本文件主要起草人：张子群、袁静、丘静静、林佐侃、何嘉恒、戎伟丰、吴邦华、孙毅、周丽屏、吴诗华、谢玉璇、李添娣、陈冠林。

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1

工作场所空气中化学因素测定二氯甲烷的气相色谱法

1范围

本文件规定了工作场所空气中二氯甲烷的气相色谱法。

本文件适用于工作场所空气中蒸气态二氯甲烷浓度的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范

3原理

空气中蒸气态的二氯甲烷用活性炭管采集，二硫化碳解吸后进样，经气相色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，测定峰面积，由外标标准曲线法定量。

4仪器设备与材料

4.1活性炭管，溶剂解吸型，内装200mg/100mg活性炭。

4.2空气采样器，满足0.05L/min~0.30L/min的流量。

4.3溶剂解吸瓶，2mL，瓶盖垫片内衬为聚四氟乙烯材质。

4.4精密微量注射器，10μL~500μL。

4.5容量瓶，2mL~25mL。

4.6气相色谱仪，具氢火焰离子化检测器。

5试剂

5.1二氯甲烷(CH2Cl2），色谱纯。

5.2二硫化碳（CS2），色谱鉴定无干扰峰。

5.3标准溶液：容量瓶中加入少量二硫化碳，用精密微量注射器吸取一定量的二氯甲烷（20℃时，1mL二氯甲烷的质量为1.323g），用二硫化碳定容至刻度，为标准贮备液。

5.4标准应用溶液：临用前，用二硫化碳采用逐级稀释方法配制成浓度为5000.0μg/mL的二氯甲烷标准应用溶液。

6样品的采集、运输和保存

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2

6.1现场采样按照GBZ159执行。

6.2样品采集

用活性炭管，以0.30L/min流量，采集15min空气样品。用活性炭管，以0.05L/min流量，采集2h～8h空气样品。

6.3样品空白

将活性炭管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品。每批次样品不少于2个样品空白。

6.4样品运输和保存

样品采集后，立即封闭活性炭管两端，与样品空白一起置于清洁容器中运输和保存。样品在室温下可稳定保存15d。

7分析步骤

7.1仪器操作参考条件

a)色谱柱：30m×0.32mm×1.0μm，硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇毛细管色谱柱（FFAP）；

b)柱温：60℃,保持1.00min，以20℃/min升至200℃,保持2.00min；

c)进样口温度：250℃;

d)进样模式：分流模式，分流比5:1；

e)检测器：温度：300℃;

f)载气（氮气）流量：1.0mL/min；

g)进样体积：1.0μL。

7.2标准系列溶液的配制与测定

取不少于6只容量瓶，分别加入少量二硫化碳，再分别准确吸取一定体积的二氯甲烷标准应用溶液至容量瓶，用二硫化碳定