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合成产品实训(2)实训报告
实训项目一磺胺甲基异噁唑(SMZ)合成
一、产品合成任务及要求
1.了解SMZ合成过程中安全注意事项及三废处理的问题,SMZ鉴定的方法;
2.能根据拟定合成路线通过实验合成出目标产物;能正确进行SMZ合成过程各单元反应装置、分
离装置的搭建,实施各单元反应的操作;能正确测定SMZ的熔点;
3.通过分组学习和讨论体会团队分工合作的精神;通过合成工作中的岗位要求培养学生对工作岗
位职责的理解,增强化工合成职业素质的养成;通过积极的自评、互评、教师评价等多种方式,
让学生建立对产品合成的信心,培养学生培养独立思考的习惯以及对化工产品合成的兴趣。
二、合成产品的主要用途
三、产品合成过程
1.产品合成路线设计
磺胺甲基异噁唑的分子结构式:
(1)草酸二乙酯与丙酮发生缩合后,用盐酸羟胺环合生成异噁唑的衍生物,再经过氨解生成甲基异
噁唑酰胺,经霍夫曼降解后生成5-甲基-3-异噁唑胺,5-甲基-3-异噁唑胺(氨基物)的合成方程式:
(2)乙酰苯胺再用过量几倍的氯磺酸进行磺化,向苯环上引入氯磺酰基(-SOCl),生成对乙酰氨基
2
苯磺酰氯,ASC(对乙酰氨基苯磺酰氯)的合成方程式:
(3)将上述合成的ASC和氨基物缩合,经碱性水解,可得SMZ,SMZ的合成方程式:
2.合成方案
(1)仪器与药品
1化学工程学院
合成产品实训(2)实训报告
磺胺甲基异噁唑(SMZ)合成药品、仪器领用单
药品名称规格数量简要列出药品主要性质及使用安全注意事项
拟领用仪器名称规格/型号数量简要列出所领仪器使用要领及操作安全注意事项
其他耗材
注意:本实验需要用冰,需要提前准备。
(2)小组分工
磺胺甲基异噁唑(SMZ)合成任务分工单
合成小组
分工情况
组长
及要求
2化学工程学院
合成产品实训(2)实训报告
小
组
成
员
合作情况
及要求
备注
(3)实训流程图及主要装置图
实训流程图:
3化学工程学院
合成产品实训(2)实训报告
实训主要装置图(要求铅笔画图):
说明装置中仪器名称及作用:
(4)合成操作与记录
①5-甲基-3-异噁唑甲酰胺的制备
在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的100mL四口烧瓶中,加入12g28%的甲醇钠和7.5g
甲醇,搅拌使混合均匀,然后从滴液漏斗中将7.3g草酸二乙酯和3.4g丙酮的混合液慢慢匀速滴入,反
应液内部温度逐步上升至35℃,约0.5h滴完。然后控制温度在40~45℃(用水浴调节),搅拌反应2h,
冷却。
记录:
A.12g28%的甲醇钠的配制,称取甲醇钠g,甲醇g,倒入干燥的小烧杯中,充分溶解,
后加入100mL四口烧瓶中;操作时间:
B.称取g甲醇,加入100mL四口烧瓶中;操作时间:
C.称取g草酸二乙酯和g丙酮,加入滴液漏斗中;
操作时间:
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